"Chemia analityczna. Podejście praktyczne"

Spis treści

Przedmowa 10

O książce 11

O zasobach online 12

Podziękowanie 13

Wykaz skrótów 14

1. Podejście analityczne – definiowanie problemu 18

1.1. Wprowadzenie 18

1.2. Sześć kroków do uzyskania rozwiązania 19

1.2.1. Krok pierwszy – zdefiniowanie problemu 19

1.2.2. Krok drugi – pobieranie próbki 20

1.2.3. Krok trzeci – przygotowanie próbki 22

1.2.4. Krok czwarty – pomiary 23

1.2.5. Krok piąty – ewaluacja 24

1.2.6. Informacja analityczna 24

1.3. Pytania, pytania, pytania! 25

Uwagi do ćwiczeń i problemów 29

2. Pobieranie próbek 34

2.1. Wprowadzenie 34

2.2. Plan pobierania próbek 35

2.3. Miejsce pobierania próbek 37

2.3.1. Losowe lub selektywne pobieranie próbek? 37

2.3.2. Pobieranie próbek złożonych 39

2.3.3. Selektywne pobieranie próbek 40

2.3.4. Warstwowe pobieranie próbek 42

2.4. Częstotliwość pobierania próbek 43

2.5. Metodologia pobierania próbek 45

2.5.1. Pobieranie próbek stałych 45

2.5.2. Pobieranie próbek ciekłych 47

2.5.3. Pobieranie próbek gazowych 47

2.6. Zabezpieczenie próbek 49

Uwagi do ćwiczeń i problemów 53

3. Przygotowanie próbki 56

3.1. Wprowadzenie 56

3.2. Czynniki brane pod uwagę przed przygotowaniem próbki 56

3.3. Próbki stałe 59

3.3.1. Suszenie 60

3.3.2. Redukcja wielkości 60

3.3.2.1. Zanieczyszczenie 62

3.3.2.2. Przesianie 64

3.3.3. Rozpuszczanie 65

3.3.3.1. Proste rozpuszczanie rozpuszczalnikiem 67

3.3.3.2. Suche spopielanie 67

3.3.3.3. Mineralizacja 67

3.4. Próbki ciekłe 73

3.5. Próbki gazowe 73

3.4.1. Stabilizacja próbki 73

3.4.2. Mineralizacja cieczy 73

3.4.3. Suszenie 73

3.6. Separacja i ekstrakcja 74

3.6.1. Techniki rozdzielania 74

3.6.2. Wstępne zatężanie 74

3.6.1.1. Filtracja 74

3.6.1.2. Wirowanie 74

3.6.2.1. Ekstrakcja rozpuszczalnikiem 76

3.6.2.2. Ekstrakcja do fazy stałej 78

Rozwiązania ćwiczeń i problemów 79

4. Instrumentalne techniki pomiarowe 86

4.1. Wprowadzenie 86

4.2. Jakie są etapy pomiaru? 86

4.3. Podstawowa klasyfikacja technik analitycznych 87

4.3.1. Techniki chemiczne 87

4.3.2. Techniki biochemiczne 89

4.3.3. Techniki elektrochemiczne 89

4.3.4. Techniki termiczne 90

4.3.5. Techniki spektroskopowe (elektromagnetyczne) molekularne 91

4.3.6. Spektroskopia (elektromagnetyczna) atomowa 92

4.3.7. Spektroskopia (elektromagnetyczna) strukturalna 93

4.3.8. Spektrometria (mas) 93

4.3.10. Technika elementarna 94

4.3.9. Spektroskopia (magnetyczna) 94

4.3.11. Rozdzielanie 95

4.4. Szczegółowe opisy wybranych technik 96

4.4.1. Spektrometria atomowa 96

4.4.1.1. Absorpcyjna spektrometria atomowa z atomizacją w płomieniu (FAAS) 96

4.4.1.2. E misyjna spektroskopia atomowa z indukcyjnie sprzężoną plazmą (ICP-AES) 97

4.4.2. Spektroskopia molekularna 99

4.4.2.1. Spektroskopia UV-vis 99

4.4.2.2. Spektrometria fluorescencyjna 100

4.4.3. Chromatografia 102

4.4.3.1. Chromatografia gazowa (GC) 102

4.4.3.2. Wysokosprawna chromatografia cieczowa 105

4.5. Klasyfikacja technik analitycznych 107

4.6. Wybór właściwej techniki 109

4.6.1. Zakres roboczy 113

4.6.2. Selektywność 116

Odpowiedzi do ćwiczeń i problemów 128

5. Kalibracja i analiza ilościowa 138

5.1. Wprowadzenie 138

5.2. Analiza jakościowa czy ilościowa? 138

5.3. Jednostki 140

5.4. Kalibracja przyrządu 140

5.4.1. Przygotowanie roztworów roboczych 141

5.4.2. Przygotowanie krzywej kalibracyjnej 143

5.4.2.1. Regresja liniowa 143

5.4.3. Dodatek wzorca 147

5.5. Analiza ilościowa 148

5.5.1. Korzystanie z kalibracji 148

5.6. Źródła błędu 149

5.6.1. Pobieranie i przygotowanie próbki 149

5.6.1.1. Homogeniczność próbki 149

5.6.1.2. Zanieczyszczenia i straty 150

5.6.2. Błędy instrumentalne 151

5.6.1.3. Niestabilność chemiczna 151

5.6.2.1. Zakłócenia niespektroskopowe 151

5.6.2.2. Zakłócenia spektroskopowe 154

Uwagi do ćwiczeń i problemów 156

6. Materiały odniesienia i normy 168

6.1. Czym są materiały odniesienia? 168

6.2. Spójność pomiarowa (identyfikowalność) 169

6.3. Zastosowanie materiałów odniesienia 169

6.3.1. Dostępność materiałów odniesienia 172

6.3.2. Wybór materiałów odniesienia 172

Uwagi do ćwiczeń i problemów 175

7. Podstawy statystyki 178

7.1. Wprowadzenie 178

7.2. Wizualizacja danych 179

7.2.1. Wykres blob 179

7.2.2. Histogram 179

7.2.3. Wykres pudełkowy (ramka-wąsy) 180

7.3. Obliczenia statystyczne 183

7.3.1. Populacja i próba 183

7.3.2. Średnia 183

7.3.3. Wariancja 184

7.3.4. Odchylenie standardowe 184

7.3.5. Względne odchylenie standardowe 185

7.4. Testy statystyczne 186

7.3.6. Błąd standardowy średniej 186

7.3.7. Stopnie swobody 186

7.4.1. t-Test 187

7.4.2. F-test 193

Uwagi do ćwiczeń i problemów 196

8. Błąd pobierania próbek 204

8.1. Wprowadzenie 204

8.2. Co to jest błąd pobierania próbek? 204

8.2.1. Wielkość błędu 206

8.3. Pobieranie próbek dla określonego poziomu precyzji 210

8.3.1. Jaka wielkość próbki? 210

8.3.2. Ile próbek? 212

Uwagi do ćwiczeń 214

9. Walidacja metody i zapewnienie jakości 218

9.1. Wprowadzenie 218

9.2. Charakterystyka jakości (spójności) 219

9.2.1. Granica wykrywalności 220

9.2.2. Poprawność 223

9.2.3. Współczynnik odzysku 224

9.2.4. Zakres liniowy 225

9.2.5. Precyzja 226

9.2.6. Selektywność 226

9.2.7. Elastyczność, wytrzymałość, odporność 228

9.3. Zarządzanie jakością 231

9.3.1. Zapewnienie jakości 231

9.3.1.1. Standardowa procedura operacyjna 231

9.3.1.2. Zapisy laboratoryjne 232

9.3.1.3. Przykładowy rejestr 232

9.3.2. Kontrola jakości 233

9.3.1.4. Arkusz testowy 233

9.3.1.5. Archiwum 233

9.3.1.6. Harmonogram kalibracji 233

9.3.2.1. Wzbogacone próbki 233

9.3.2.2. Karta Shewharta 234

9.3.2.3. Wykres przedziałów ruchomych 235

Uwagi do ćwiczeń i problemów 240

Dodatek A 252

Słownik 260

Indeks 264