Treść książki
Przejdź do opcji czytnikaPrzejdź do nawigacjiPrzejdź do informacjiPrzejdź do stopki
1.3.Wodawpróbkach
23
rozpuszcza.Jednakwprocesachrozdrabnianiamogąnastępowaćzmianyskładupróbki,
nienależywięcjejrozdrabniaćbardziejniżjesttokoniecznedorozpuszczenia.Ciepło
wydzielającesięwtrakciemieleniamożepowodowaćutratęlotnychskładnikówpróbki.
Mieleniepowodujetakżezwiększeniepowierzchniciałastałego,cozwiększajegopo-
datnośćnareakcjezatmosferą.Stwierdzono,naprzykład,40-procentowezmniejszenie
zawartościżelaza(II)wrudziepodczasmielenia—zostałoonowtrakcietegoprocesu
utlenionedoFe(III).Częstotakżepodczasmieleniazmieniasięzawartośćwodywpróbce
—możerosnąćilośćwodyzaadsorbowanej(wzwiązkuzewzrostempowierzchniwła-
ściwejpróbki),natomiastilośćwodyhydratacyjnejzmniejszasięwzwiązkuzlokalnym
rozgrzewaniemsiępróbki.
Rozdrabnianiewlaboratoriumwykonujesięwmłynachtarczowychikulowych,
wmoździerzachręcznychalboautomatycznych.Bardzoważnyjestdobórmateriału,
zktóregojestwykonanyaparatdorozdrabniania;jeżelibowiemrozdrabnianymateriał
jesttwardszylubotakiejsamejtwardościjakmateriałmoździerzaczymłynka,istnieje
możliwośćzanieczyszczeniagomateriałemprzyrządu.Takiprzypadekjestszczególnie
niekorzystny,jeżelimateriałmoździerzazawieraoznaczanypierwiastek.
Rozdrabniaczetypułamaczyimłynkówtarczowychmajączęściciernewykonane
zwyklezespecjalnieutwardzonejstali.Moździerzelaboratoryjnesązwyklewykonane
zagatu(odmianykwarcu).Ostatnio,specjalniedocelówanalizyśladowej,kiedyagat
możewprowadzićzbytdużozanieczyszczeń,stosujesięmoździerzewykonanezwę-
glikawolframualbozmetalicznegomolibdenu.Twardośćtychmateriałówjestduża,
ajeślinawetnastąpizanieczyszczeniepróbkimateriałemmoździerza,możetobyćtylko
wolframalbomolibden,pierwiastkirzadkowystępującejakozanieczyszczenia.Ostatnio
dorozcieraniamałychpróbekbardzoczystychmateriałówsąprodukowanemałemoź-
dzierzezmonokryształualundum(Al2O3).Materiałtenwykazujeścierność1500razy
mniejsząodagatuimożezanieczyścićpróbkętylkoglinem.
Wceluosiągnięciastanu,wktórymcałapróbkazostałaroztartadojednakowej
wielkościziarna,rozcieraniupróbkimusitowarzyszyćjejprzesiewanie.Pominięcietego
etapumożespowodowaćrozsegregowaniepróbkinatwardszeimniejtwardeskładniki.
Jednorodnośćpróbkisprawdzasięwłaśnieprzesiewającjąprzezodpowiedniesita.Do
przesiewaniapróbekużywasięspecjalnychsitoznormalizowanychrozmiarachotworów.
Sitasąnajczęściejwykonywanezsiatekbrązowych,drobniejsze—zjedwabnych.Sita
sąróżnienormalizowanewróżnychkrajach.Oczywiście,abyosiągnąćjednorodność
próbki,roztartyiprzesianymateriałnależybardzostaranniewymieszać.
1u3umodawpróbkach
Próbkilaboratoryjnemateriałówstałychczęstozawierająwodę,którejilośćzależyod
względnejwilgotnościitemperaturyotaczającejatmosfery.Abywyeliminowaćwpływ
tegozmiennegoczynnikanawynikianalizy,usuwasięwodęzpróbkiprzedważe-
niem.Suszenieprzeprowadzasięzwykleprzezogrzewaniepróbkiwzwykłympiecu,
piecupróżniowymlubteżprzechowywanieweksykatorzenadśrodkiemsuszącym.Pro-