Treść książki
Przejdź do opcji czytnikaPrzejdź do nawigacjiPrzejdź do informacjiPrzejdź do stopki
28
2.Etapyprocesuanalitycznego
Jestwielemetodrozkładuzwiązkóworganicznych,atenajczęściejspotykanesą
następujące:
a)Spalaniewpiecachdoanalizyelementarnej(oznaczanieC,H,N).
b)Spalaniewbutlachztlenemwobeckatalizatorów(oznaczanieS,P).
c)Spalanietechnikąsuchą—jesttospalaniewpiecachtermicznychidotyczy
oznaczeńpierwiastkównielotnych,najczęściejmetali.
d)Spalanienamokrowobeckwasówutleniających;jesttopowszechniestosowana
technikarozkładuwprzypadkuoznaczaniapierwiastkówmetalicznych.Spalanieprze-
prowadzasięwobecmieszaninkwasów,wtymH2SO4—HNO3,HNO3—HClO4.
e)Rozkładprzezstapianieznadtlenkiemsodu(oznaczaniepierwiastkówniemeta-
licznych).
f)Stapianiezsodem(oznaczaniehalogenków).
2.2.2.Wydzielanie,rozdzielanieizatężanieanalitu
Metodypomiarowewanaliziechemicznejsąmniejlubbardziejselektywne,jednak
wanaliziewieluukładównaturalnychprzeszkadzająsubstancjetowarzyszące.Dlatego
zachodzikoniecznośćoddzieleniaanalituodsubstancjiprzeszkadzających(matrycy)lub
oddzieleniamatrycyodanalitu.Częstoprzeprowadzamyrozdzielaniewieluskładników
próbkiwceluotrzymaniaichwpostaciczystej.Wydzielanieskładnika(a)zmatrycy
możnazobrazowaćrównaniem:
(a+b+c+d+...)
1111→(a)+(b+c+d+...)
wydzielanie
(2.1)
wktórymnawiasokreślagranicęfaz,aliterya,b,c,d,reprezentująindywidualneskład-
nikipróbki.Rozdzielanieskładnikówpróbkimożnanatomiastprzedstawićrównaniem:
(a+b+c+d+...)
1111→(a)+(b)+(c)+(d)+...
rozdzielanie
(2.2)
Procesomwydzielaniairozdzielaniatowarzyszyzregułyinnybardzoważnyproces
wanalizieśladowej,amianowicieproceszatężania.Zatężenieuzyskujemywwyniku
przeniesieniaanalituzfazyodużejobjętościdoinnejfazyobardzomałejobjętości.Te
trzyprocesysązesobąsprzężoneisąbardzoużytecznewprocesieanalitycznym.
Wydzielanie,rozdzielanieizatężaniesubstancjiosiągamynaróżnychdrogach.Naj-
ważniejszemetodyto:
•ekstrakcjawukładzieciecz–ciecziciecz–ciałostałe,
•ekstrakcjasubstancjąwstanienadkrytycznym,
•ekstrakcjadofazystałej,
•strącanieiwspółstrącanie,
•krystalizacja,
•elektroosadzanie,
•adsorpcja,
•absorpcja,
•wymianajonowa,
•chromatografia,
•odparowanieidestylacja,