Treść książki

Przejdź do opcji czytnikaPrzejdź do nawigacjiPrzejdź do informacjiPrzejdź do stopki
1.1.TECHNIKICHROMATOGRAFICZNE
RYS.1.2.Grupyfunkcyjnewystępującenapowierzchnikrzemionki
27
Stosunkowotaniakrzemionka(rys.1.2)jestdostępnawróżnychwersjach
budowykrystalicznej,np.wymiarówporówczywłaściwościpowierzchniadsorp-
cyjnej.Możeonabyćzastosowanadorozdzielaniamieszaninzawierającychestry,
olefiny,kwasy,aldehydy,alkohole[9].Wykazujeselektywnośćwstosunkudoizo-
merówgeometrycznych[10-12].Jejzaletąjestwiększawytrzymałośćmechaniczna
wporównaniuzezwiązanymifazami,któreulegająstopniowejdestrukcjipodczas
wielokrotnegoużycia[13].
Wadąpolarnychadsorbentówjestto,żezwyklesilnieadsorbująwodę
obecnąwrozpuszczalnikach,nawetwilościachśladowych,wskutekczegoaktyw-
nośćadsorbentumalejewczasieikolumnatraciswojepoczątkowewłaściwości
rozdzielcze[9].Liczbagrupfunkcyjnychnapowierzchnizależyodmetodyotrzy-
mywaniaadsorbentu.Najczęściejkrzemionkęprzedmodyfikacjąwygrzewasię
wtemperaturze200°Cwceluusunięciazaadsorbowanejwody.Silanypoddawane
modyfikacjimogąmiećjednąlubkilkagrupfunkcyjnych.
Krzemionkalubżelkrzemionkowymogąrównieżstanowićbazę(matrycę
ciałastałego)doprzygotowywaniaróżnychchemiczniezwiązanychfazstacjonarnych
jakotzw.aktywnynośnik.Fazytakiestosowanewewszystkichtypachchromato-
grafiicieczowej.Otrzymujesięjewwynikureakcjichemicznych.Najważniejsze
znichtociekłealkilosiloksanowefazyzwiązane,nadającepowierzchnicharakter
niepolarny,czylihydrofobowy.PracująonewodwróconymukładziefazRP.
Powierzchniafazzwiązanychzaktywnymnośnikiemnajegopowierzchni
jestenergetycznieniejednorodna-heterogeniczna,ponieważobokmiejscadsorp-
cyjnychocharakterzehydrofobowymwystępująnapowierzchnikrzemionkimiejsca
hydrofilowe,np.grupyhydroksylowenapowierzchniadsorpcyjnej,któreniezostały
związanezłańcuchamialkilowymi.Imdłuższyjestłańcuchwęglowyzwiązanego
zmatrycąalkilu(centraadsorpcyjneoniskiejenergiiwiązania-hydrofobowe)iim
mniejwolnychgruphydroksylowych(centraaktywnepowierzchniowysokiejener-
giiwiązania-hydrofilowe)napowierzchnimodyfikowanegożelukrzemionkowe-
go,tymmniejszajestjegopolarność,awiększahydrofobowość.Najczęściejjest
stosowanafazaoktadecylosilanowao18atomachwęglawłańcuchu(C18),rzadziej
fazymającewłańcuchualkilowym30(C30),8(C8)lub2(C2)atomywęgla.Struk-
turętychfazprzedstawiononarys.1.3.
Wchromatografiizodwróconymifazami(RP)rozdzielanieskładników
mieszaninyopierasięnaniepolarnychoddziaływaniachtychskładnikówzhydrofo-
bowymialkilosiloksanowymiłańcuchamizwiązanymizżelemkrzemionkowymlub
usieciowanympolistyrenem.