Treść książki
Przejdź do opcji czytnikaPrzejdź do nawigacjiPrzejdź do informacjiPrzejdź do stopki
I.CHEMICZNEMETODYCHARAKTERYZACJIMATERIAŁÓW
StanisławKuś
1.METODYWYDZIELANIAIZAGĘSZCZANIA
1.1.METODYROZDZIELANIAWYKORZYSTUJĄCERÓŻNICE
WLOTNOŚCISUBSTANCJI
Metodywykorzystująceróżnicewlotnościsubstancjisąpowszechniestosowa-
newanaliziemateriałówzłożonych.Różnicewtemperaturzewrzeniasubstancji
możnawykorzystaćdorozdzieleniaskładnikówcieczywdestylacjifrakcyjnej
podnormalnymlubobniżonymciśnieniem.Wykorzystującróżnicewlotności
substancji9możnausuwaćmatrycęlubskładnikiśladowe.Usuwanesubstan-
cjelotnemogąstanowićczęśćanalizowanejpróbkilubbyćotrzymanenadro-
dzechemicznychreakcji(derywatyzacji)jednegolubkilkuskładnikówpróbki.
Przykłademusuwaniasubstancjilotnychjestoznaczaniezawartościwodywma-
terialebadanymprzezsuszeniepróbkidostałejmasy.
Zatężaniepróbkiprzezodparowanierozpuszczalnikastosowanejestprzyanali-
zieśladowychzanieczyszczeń9np.przyoznaczaniuwody(usuwaniematrycy)lub
przyekstrakcjioksynianówmetali(odparowywanieekstrahenta-chloroformu).
Dometodlotnościowychnależyzaliczyćtakżeusuwaniematrycyorganicz-
nej9tzw.mineralizacjępróbki.Przeprowadzasięjąnasucholubnamokro.
Mineralizacjanasuchotopoprostuspaleniepróbkiwpowietrzu9najczęściej
wukładzieotwartym(bezanalizowanialotnychproduktówspalania)lubwtlenie
(zmożliwościąanalizyproduktówspalania).Mineralizacjęnamokroprowadzi
sięnagorącozapomocąstężonychkwasów9głównieazotowego(V)9siarkowe-
go(VI)9czasemzdodatkiemperhydrolu(30%H
2O
2).Próbyprzeprowadzasię
wukładziezamkniętym(byuniknąćstratlotnychproduktów)bądźotwartym.
Należytuwspomniećoniebezpieczeństwiezwiązanymzkwasemnadchloro-
wym9któregoużyciedomineralizacjimożespowodowaćwybuch.
Tworzenielotnychsubstancjiwczasieobróbkipróbkimożestanowićtakże
źródłobłędówwoznaczaniu.PrzykłademmożebyćtworzenielotnegoCrCl
3przy
ogrzewaniuroztworuzawierającegojonychromu(III)ikwaschlorowodorowy9
11
