Metody instrumentalne w analizie chemicznej

Walenty Szczepaniak

Uzyskaj dostęp

Zakup książkę

ISBN/ISSN:

978-83-01-14210-0

DOI:

Wydawnictwo:

Wydawnictwo Naukowe PWN

Rok wydania:

2008

Liczba stron:

415

XML:ISBN/ISSN:

ONIX MARC21

Bibliografia:

Szczepaniak, Walenty. Metody instrumentalne w analizie chemicznej. Red. . Warszawa: Wydawnictwo Naukowe PWN, 2008, 415 s. ISBN 978-83-01-14210-0

Bibliografia refWorks:

RT Book, Whole

SR Electronic(1)

A1 Szczepaniak, W.

T1 Metody instrumentalne w analizie chemicznej

PB Wydawnictwo Naukowe PWN

PP Warszawa

YR 2008

SN 978-83-01-14210-0

Bibliografia BibTex:

@Book{ 2312, author = "Szczepaniak, Walenty", editor = "", title = "Metody instrumentalne w analizie chemicznej", publisher = "Wydawnictwo Naukowe PWN", year = "2008", address = "Warszawa", isbn = "978-83-01-14210-0" }

Bibliografia endNote:

TY - BOOK

AU - Szczepaniak, Walenty

ED -

TI - Metody instrumentalne w analizie chemicznej

PB - Wydawnictwo Naukowe PWN

CY - Warszawa

PY - 2008

SN - 978-83-01-14210-0

ER -

Netografia (standard APA):

Szczepaniak, Walenty. Metody instrumentalne w analizie chemicznej [baza danych online] Warszawa: Wydawnictwo Naukowe PWN, 2008 [dostęp: 29 06 2024]. Dostęp w Ibuk Libra: https://libra.ibuk.pl/reader/metody-instrumentalne-w-analizie-chemicznej-walenty-szczepaniak-2312.

chemia, chemia analityczna, chromatografia, spektroskopia

Podręcznik chemicznej analizy instrumentalnej jasno i przystępnie omawia większość stosowanych obecnie metod analitycznych. Materiał został podzielony na 5 części:

* proces analityczny,

* metody spektroskopowe,

* metody ele...

Więcej

ISBN/ISSN:

978-83-01-14210-0

DOI:

Wydawnictwo:

Wydawnictwo Naukowe PWN

Rok wydania:

2008

Liczba stron:

415

XML:ISBN/ISSN:

ONIX MARC21

Wykaz skrótów i symboli używanych w książce12
CZĘŚĆ I. PROCES ANALITYCZNY18
Rozdział 1. Przedmiot i zadania chemii analitycznej18
1.1. Podstawowe pojęcia z zakresu chemii analitycznej20
Rozdział 2. Etapy procesu analitycznego22
2.1. Pobieranie próbek do analizy23
2.2. Przygotowanie próbek do analizy26
2.2.1. Przeprowadzanie próbek do roztworu27
2.2.2. Wydzielanie, rozdzielanie i zatężanie analitu29
2.3. Pomiar30
2.3.1. Metody bezwzględne (absolutne)30
2.3.2. Metody porównawcze (względne)31
2.3.3. Wzorce37
2.3.4. Kryteria wyboru metody analitycznej38
2.4. Przyrządy pomiarowe39
Rozdział 3. Opracowanie wyników i ich statystyczna ocena42
3.1. Błędy w analizie chemicznej42
3.2. Statystyczna ocena wyników43
3.1.1. Błąd względny i bezwzględny oraz średnia arytmetyczna43
3.2.1. Rozkład normalny błędów pomiarowych43
3.2.2. Odchylenie standardowe44
3.2.3. Przedział ufności45
3.2.4. Testy statystyczne46
3.2.5. Wyznaczanie prostej regresji47
3.3. Walidacja metod analitycznych48
3.3.1. Krzywa kalibracyjna48
3.3.2. Liniowość wskazań49
3.3.3. Czułość metody49
3.3.4. Precyzja i dokładność50
3.3.5. Granica wykrywalności i oznaczalności51
3.3.6. Stabilność53
3.3.7. Odzysk analitu53
3.3.8. Selektywność54
Rozdział 4. Komputery w laboratorium analitycznym56
4.1. Sprzężenie przyrządów pomiarowych z komputerem57
CZĘŚĆ II. METODY SPEKTROSKOPOWE62
Rozdział 5. Wprowadzenie do metod spektroskopowych62
5.1. Spektroskopia62
5.2. Podział spektroskopii64
Rozdział 6. Spektroskopia molekularna66
6.1. Spektrofotometria UV–Vis67
6.1.1. Rodzaje przejść elektronowych68
6.1.2. Prawa absorpcji72
6.1.3. Aparatura77
6.1.4. Analiza ilościowa85
6.1.5. Zastosowanie spektrofotometrii UV–Vis w analizie jakościowej93
6.1.6. Zastosowanie spektrofotometrii UV–Vis96
6.2. Spektroskopia fotoakustyczna w obszarze widzialnym i nadfiolecie99
6.3. Spektrofluorymetria101
6.3.1. Wprowadzenie101
6.3.2. Aparatura104
6.3.3. Analityczne zastosowanie spektrofluorymetrii105
6.4. Spektrofotometria w podczerwieni (IR)108
6.4.1. Podstawy teoretyczne spektrofotometrii IR109
6.4.2. Spektrofotometry IR114
6.4.3. Techniki pomiarowe w spektrofotometrii IR118
6.4.4. Zastosowanie spektrofotometrii w podczerwieni123
6.5. Laserowa spektrometria ramanowska129
6.5.1. Spektrometry ramanowskie131
6.5.2. Zastosowanie spektrometrii ramanowskiej132
6.6. Spektroskopia magnetycznego rezonansu jądrowego133
6.6.1. Podstawy teoretyczne spektroskopii NMR133
6.6.2. Aparatura137
6.6.3. Metodyka pomiarów NMR138
6.6.4. Zastosowanie spektrometrii NMR139
6.6.5. Rezonans magnetyczny jąder 13C142
6.6.6. Przykłady zastosowań spektroskopii NMR142
Rozdział 7. Spektrometria atomowa144
7.1. Wstęp144
7.2. Absorpcyjna spektrometria atomowa147
7.2.1. Podstawy metody AAS147
7.2.2. Aparatura149
7.2.3. Analiza ilościowa metodą AAS156
7.3. Emisyjna spektrometria atomowa159
7.3.1. Fotometria płomieniowa160
7.3.2. Spektrografia160
7.3.3. Plazmowa emisyjna spektrometria atomowa164
CZĘŚĆ III. METODY ELEKTROANALITYCZNE170
Rozdział 8. Podstawy metod elektroanalitycznych170
8.1. Roztwory elektrolitów170
8.2. Potencjał elektrody — podwójna warstwa elektryczna172
8.3. Reakcje elektrodowe173
8.4. Ogniwo galwaniczne174
8.5. Podział metod elektroanalitycznych174
Rozdział 9. Potencjometria176
9.1. Podstawy metody176
9.2. Aparatura potencjometryczna178
9.2.1. Rodzaje elektrod179
9.2.2. Elektrody porównawcze180
9.2.3. Elektrody wskaźnikowe183
9.2.4. Potencjometry (pH-metry)193
9.3. Analityczne zastosowanie potencjometrii194
9.3.1. pH-metria194
9.3.2. Potencjometria bezpośrednia196
9.3.3. Miareczkowanie potencjometryczne199
9.3.4. Przykłady zastosowań potencjometrii z użyciem ISE201
Rozdział 10. Elektrograwimetria. Kulometria203
10.1. Elektrograwimetria204
10.1.1. Aparatura do elektrolizy206
10.1.2. Zastosowanie elektrolizy i elektrograwimetrii207
10.2. Kulometria208
10.2.1. Kulometria potencjostatyczna208
10.2.2. Kulometria amperostatyczna209
Rozdział 11. Polarografia. Woltamperometria212
11.1. Polarografia stałoprądowa — klasyczna (DCP)213
11.1.1. Rola elektrolitu podstawowego214
11.1.2. Prąd dyfuzyjny — równanie Ilkoviˇca215
11.1.3. Maksima polarograficzne216
11.1.4. Układ pomiarowy217
11.1.5. Polarografia stałoprądowa w analizie220
11.2. Polarografia zmiennoprądowa (ACP)225
11.2.1. Polarografia zmiennoprądowa sinusoidalna225
11.3. Polarografia impulsowa227
11.2.2. Polarografia zmiennoprądowa prostokątna (SWP)227
11.3.1. Polarografia impulsowa normalna (NPP)227
11.3.2. Polarografia impulsowa różnicowa (DPP)228
11.4. Woltamperometria231
11.4.1. Woltamperometria z liniowo zmieniającym się potencjałem (LSV)231
11.4.2. Woltamperometria cykliczna232
11.4.3. Woltamperometria odwrócona (inwersyjna)233
Rozdział 12. Miareczkowanie amperometryczne240
12.1. Miareczkowanie amperometryczne z jedną polaryzowaną elektrodą240
12.2. Miareczkowanie amperometryczne z dwiema elektrodami wskaźnikowymi (polaryzowanymi)241
Rozdział 13. Konduktometria244
13.1. Podstawy teoretyczne244
13.2. Pomiar przewodności246
13.2.1. Konduktometria klasyczna246
13.2.2. Konduktometria bezkontaktowa (bezelektrodowa)247
13.3. Zastosowanie konduktometrii248
13.3.1. Konduktometria bezpośrednia248
13.3.2. Miareczkowanie konduktometryczne250
CZĘŚĆ IV. METODY CHROMATOGRAFICZNE256
Rozdział 14. Wprowadzenie do metod chromatograficznych256
14.1. Klasyfikacja metod chromatograficznych256
14.2. Podstawy teoretyczne procesu chromatograficznego258
14.2.1. Podstawowe pojęcia i definicje258
14.2.2. Podstawy teoretyczne260
14.2.3. Oddziaływania międzycząsteczkowe262
14.2.4. Jakość rozdzielania chromatograficznego264
Rozdział 15. Chromatografia gazowa270
15.1. Aparatura do chromatografii gazowej270
15.1.1. Gaz nośny271
15.1.2. Regulacja i pomiar przepływu gazu nośnego272
15.1.3. Dozowniki273
15.1.4. Kolumny i wypełnienia kolumn274
15.1.5. Detektory282
15.1.6. Rejestratory, integratory i przetwarzanie danych289
15.2. Wybór parametrów analizy290
15.3. Zastosowanie chromatografii gazowej293
15.3.1. Analiza jakościowa293
15.3.2. Analiza ilościowa295
15.4. Techniki specjalne w chromatografii gazowej299
15.4.1. Analiza równowagowej fazy gazowej nad roztworem299
15.4.2. Analiza trudno lotnych substancji po derywatyzacji299
15.5. Przykłady zastosowań chromatografii gazowej300
15.4.3. Pirolityczna chromatografia gazowa300
Rozdział 16. Wysokosprawna chromatografia cieczowa302
16.1. Aparatura303
16.1.1. Zbiorniki fazy ruchomej303
16.1.2. Pompy304
16.1.3. Dozowniki306
16.1.4. Kolumny307
16.1.5. Detektory307
16.2. Wypełnienia kolumn — fazy stacjonarne w wysokosprawnej chromatografii cieczowej310
16.2.1. Fazy chemicznie związane na bazie krzemionki310
16.3. Fazy ruchome i mechanizmy rozdzielcze w chromatografii cieczowej314
16.3.1. Fazy ruchome w chromatografii adsorpcyjnej314
16.3.2. Fazy ruchome dla faz chemicznie związanych316
16.3.3. Faza ruchoma w chromatografii jonowymiennej317
16.3.4. Fazy ruchome w chromatografii żelowej318
16.3.5. Elucja izokratyczna i elucja gradientowa318
16.4. Wybór techniki chromatograficznej i aspekty praktyczne HPLC319
16.5. Zastosowanie wysokociśnieniowej chromatografii cieczowej320
Rozdział 17. Chromatografia jonowa321
17.1. Jonity do chromatografii jonowej322
17.2. Równowagi wymiany jonowej322
17.3. Mechanizm retencji jonów w chromatografii jonowej324
17.4. Aparatura326
17.4.1. Układ z tłumieniem — układ dwukolumnowy327
17.4.2. Układ z pojedynczą kolumną329
17.5. Zastosowanie chromatografii jonowej330
Rozdział 18. Inne, wybrane techniki chromatograficzne333
18.1. Chromatografia fluidalna333
18.2. Elektroforeza kapilarna334
18.2.1. Aparatura335
18.2.2. Techniki analityczne w EC336
18.2.3. Zalety i zastosowanie elektroforezy kapilarnej338
18.3. Chromatografia planarna340
CZĘŚĆ V. METODY RÓŻNE346
Rozdział 19. Spektrometria mas346
19.1. Spektrometry mas347
19.1.1. Układ wprowadzania próbki347
19.1.2. Źródło jonów — komora jonizacyjna347
19.1.3. Analizator jonów350
19.2. Widma mas związków organicznych352
19.1.4. Detektory352
19.1.5. Rejestrator — komputer352
19.3. Fragmentacja mas związków organicznych354
19.4. Zastosowanie spektrometrii mas357
Rozdział 20. Spektroskopia laserowa359
20.1. Lasery359
20.2. Metody spektroskopowe z laserowym źródłem promieniowania362
20.2.1. Absorpcyjna cząsteczkowa spektroskopia laserowa363
Rozdział 21. Spektroskopia promieniowania rentgenowskiego365
21.1. Absorpcyjna spektroskopia rentgenowska366
21.2. Emisyjna spektroskopia rentgenowska366
21.3. Fluorescencyjna spektroskopia rentgenowska366
Rozdział 22. Spektroskopia fotoelektronów369
22.1. Podstawy teoretyczne369
22.2. Zastosowanie spektroskopii fotoelektronów w chemii analitycznej371
Rozdział 23. Metody termoanalityczne374
23.1. Analiza termograwimetryczna374
23.2. Analiza wydzielonego gazu (EGA)376
23.3. Różnicowa analiza termiczna (DTA) i różnicowa analiza kalorymetryczna (DSC)376
23.4. Techniki łączone378
23.5. Miareczkowanie termometryczne379
Rozdział 24. Czujniki (sensory) chemiczne381
24.1. Czujniki optyczne382
24.2. Czujniki elektrochemiczne384
24.3. Czujniki czułe na zmiany masy385
24.3.1. Czujniki piezoelektryczne — mikrowagi kwarcowe385
24.3.2. Czujniki akustyczne385
Rozdział 25. Analiza przepływowo-wstrzykowa386
25.1. Aparatura386
25.2. Podstawy teoretyczne388
25.3. Zastosowanie analizy przepływowo-wstrzykowej389
25.3.1. Oznaczanie chlorków390
25.3.2. Oznaczanie Fe(III)390
Uzupełnienia393
U-I. Pytania, zadania, problemy393
U-II. Wartości stałych fizycznych402
U-III. Jednostki SI i ich przeliczanie402
U-IV. Wartości krytyczne rozkładu t-Studenta403
Literatura404
Skorowidz406

2.2.Przygotowaniepróbekdoanalizy

przezwiórowaniezapomocąodpowiednichwierteł.Próbkipolimerówproszkujesię,na

przykładprzezrozbijaniewtemperaturzeciekłegoazotu.Rozdrabnianieciałstałychjest

wstępnąoperacjąprzygotowaniapróbkidoanalizy.Jestonozabiegiemważnym,gdyż

dobrzesproszkowanepróbki:

•sąbardziejhomogeniczneimogąbyćporcjowanezwiększąprecyzjąidokład-

nością;

•łatwiejsięrozpuszczają.

Wzależnościodpostawionegoproblemupróbkistałe(atakżeciecze)sąpoddawane

analiziewpostacisuchejlubwilgotnej.Procentowazawartośćskładnikówwpróbcejest

zależnaodzawartościwody,atajestbardzozmienna.Dlategowieleproceduranali-

tycznychwymagasuszeniapróbekprzedanalizą.Sposóbsuszeniajestściśleokreślony

imusizapobiec:

•stratomlotnychsubstancjiinnychniżwoda;

•termicznemurozkładowipróbki.

Suszeniemożnaprzeprowadzaćtermicznie(wpiecach)dostałejwagi(najczęściej

wtemperaturzedo100OC).Możnateżsuszyćweksykatorachpróżniowychnadsubstan-

cjąpochłaniającąwodę.Innymsposobemusuwaniawodyjestwymrażanie,którestosuje

sięwprzypadkusubstancjiwrażliwychnatemperaturęlubsubstancjilotnych.Jużtych

kilkazdańwskazuje,ileproblemówpojawiasięprzypobieraniupróbekstałych.Pro-

cedurypobieraniaróżnychpróbekstałychsąregulowanenormami,anależyzauważyć,

żewciążsąprowadzonebadaniamającenaceluopracowaniedokładniejszychmetod

pobieraniapróbek.Tenetapanalizymabowiemwciążzbytdużywpływnacałkowity

błądpomiaru.

2.2.Przygotowaniepróbekdoanalizy

Tylkonielicznemetodypomiaroweumożliwiająbadaniepróbekwstaniepierwotnym,

bezprzygotowania.Większośćmetodanalitycznychwymagawstępnegoprzygotowania

próbkidoanalizy,np.przezprzeprowadzeniepróbekdoroztworu.Itakmożnarozróżnić:

1)Metody,wktórychpróbkapowinnabyćroztworem.Sąto:

•grawimetria,

•miareczkowanie,

•spektrofotometriaUV–Vis,

•spektroﬂuorymetria,

•fotometriapłomieniowa,

•emisyjnaspektrometriaatomowazewzbudzeniemplazmowym,

•absorpcyjnaspektrometriaatomowa,

•potencjometria,

•polarograﬁaimetodywoltamperometryczne,

•elektrograwimetriaikulometria,

•konduktometria.

Brak wyników

Metody instrumentalne w analizie chemicznej

Treść książki

Znajdź bibliotekę blisko siebie, i uzyskaj dostęp do ebooka w systemie IBUK Libra