Chromatografia cieczowa - teoria i praktyka

Zygfryd Witkiewicz, Waldemar Wardencki, Irena Malinowska

Uzyskaj dostęp

Zakup książkę

ISBN/ISSN:

978-83-01-20876-9

DOI:

Wydawnictwo:

Wydawnictwo Naukowe PWN

Rok wydania:

2019

Liczba stron:

274

XML:ISBN/ISSN:

ONIX MARC21

Bibliografia:

Witkiewicz, Zygfryd; Wardencki, Waldemar; Malinowska, Irena. Chromatografia cieczowa - teoria i praktyka. Red. . Warszawa: Wydawnictwo Naukowe PWN, 2019, 274 s. ISBN 978-83-01-20876-9

Bibliografia refWorks:

RT Book, Whole

SR Electronic(1)

A1 Witkiewicz, Z.

A1 Wardencki, W.

A1 Malinowska, I.

T1 Chromatografia cieczowa - teoria i praktyka

PB Wydawnictwo Naukowe PWN

PP Warszawa

YR 2019

SN 978-83-01-20876-9

Bibliografia BibTex:

@Book{ 211546, author = "Witkiewicz, Zygfryd and Wardencki, Waldemar and Malinowska, Irena", editor = "", title = "Chromatografia cieczowa - teoria i praktyka", publisher = "Wydawnictwo Naukowe PWN", year = "2019", address = "Warszawa", isbn = "978-83-01-20876-9" }

Bibliografia endNote:

TY - BOOK

AU - Witkiewicz, Zygfryd

AU - Wardencki, Waldemar

AU - Malinowska, Irena

ED -

TI - Chromatografia cieczowa - teoria i praktyka

PB - Wydawnictwo Naukowe PWN

CY - Warszawa

PY - 2019

SN - 978-83-01-20876-9

ER -

Netografia (standard APA):

Witkiewicz, Zygfryd; Wardencki, Waldemar; Malinowska, Irena. Chromatografia cieczowa - teoria i praktyka [baza danych online] Warszawa: Wydawnictwo Naukowe PWN, 2019 [dostęp: 02 05 2024]. Dostęp w Ibuk Libra: https://libra.ibuk.pl/reader/chromatografia-cieczowa---teoria-i-praktyka-zygfryd-witkiewicz-waldemar-211546.

technika, chromatografia, analiza ilościowa, analiza jakościowa, próbki, kolumny, chromatografia cienkowarstwowa, chromatografia cieczowa kolumnowa

Techniki chromatograficzne, w tym głównie chromatografia gazowa i cieczowa, należą do najważniejszych metod analizy większości związków chemicznych. W każdym laboratorium analitycznym znajduje się co najmniej jeden chromatograf gazowy i/lub cieczo...

Więcej

ISBN/ISSN:

978-83-01-20876-9

DOI:

Wydawnictwo:

Wydawnictwo Naukowe PWN

Rok wydania:

2019

Liczba stron:

274

XML:ISBN/ISSN:

ONIX MARC21

Przedmowa 10
1. Wprowadzenie 12
1.1. Historia chromatografii cieczowej12
1.2. Znaczenie chromatografii cieczowej18
1.3. Istota rozdzielania chromatograficznego20
1.4. Klasyfikacja układów chromatografii cieczowej23
1.5. Podstawowe wielkości retencyjne i termodynamiczne25
2. Chromatografia cieczowa kolumnowa 30
2.1. Aparatura do chromatografii cieczowej kolumnowej30
2.2. Pompy chromatograficzne33
2.2.1. Rodzaje i charakterystyka pomp chromatograficznych33
2.2.2. Problemy związane z pracą pomp c35
2.3. Dozowniki próbek36
2.3.1. Dozowanie ręczne37
2.4. Fazy ruchome38
2.3.2. Dozowanie automatyczne38
2.4.1. Właściwości faz ruchomych38
2.4.2. Faza ruchoma a matryca próbki45
2.4.3. Eluenty izoeluotropowe45
2.4.4. Dobór składu fazy ruchomej47
2.4.5. Problemy związane z fazą ruchomą57
2.4.6. Oszczędzanie faz ruchomych59
2.5. Kolumny i fazy stacjonarne60
2.5.1. Kolumny tradycyjne61
2.5.2. Kolumny monolityczne65
2.5.3. Kolumny matrycowe69
2.5.4. Fazy stacjonarne72
2.5.5. Wskazówki dotyczące eksploatacji kolumn83
2.6. Sposoby prowadzenia procesu chromatograficznego w kolumnowej chromatografii cieczowej86
2.6.1. Chromatografia w normalnym i odwróconym układzie faz86
2.6.2. Mechanizm retencji w normalnym układzie faz90
2.6.3. Mechanizm retencji w odwróconym układzie faz92
2.6.4. Elucja izokratyczna i elucja gradientowa94
2.7. Rozdzielczość kolumn chromatograficznych96
2.7.1. Parametry wpływające na proces rozdzielania96
2.7.2. Pojęcie półki teoretycznej98
2.7.3. Rozdzielczość kolumny w funkcji parametrów charakteryzujących selektywność i sprawność rozdzielania105
2.7.4. Wpływ temperatury na rozdzielanie chromatografowanych substancji107
2.8. Techniki kolumnowej chromatografii cieczowej108
2.8.1. Chromatografia jonowa110
2.8.2. Chromatografia wykluczania115
2.8.3. Chromatografia powinowactwa120
2.8.4. Chromatografia micelarna i mikroemulsyjna122
2.8.5. Chromatografia oddziaływań hydrofilowych124
2.8.6. Chromatografia oddziaływań hydrofobowych128
2.8.7. Chromatografia par jonowych129
2.8.8. Chromatografia przeciwprądowa130
2.9. Detektory132
2.9.1. Klasyfikacja detektorów133
2.9.2. Ogólna charakterystyka detektorów133
2.9.3. Charakterystyka detektorów używanych w kolumnowej chromatografii cieczowej135
2.9.4. Detektor fotometryczny absorpcji w świetle widzialnym i nadfiolecie (UV-VIS)137
2.9.5. Detektor fluorescencyjny139
2.9.6. Detektor refraktometryczny140
2.9.7. Detektory elektrochemiczne142
2.9.8. Detektor konduktometryczny142
2.9.9. Detektor aerozolowy promieniowania rozproszonego143
2.9.10. Spektrometr mas146
2.9.11. Spektrometr magnetycznego rezonansu jądrowego151
2.9.12. Inne detektory151
2.9.13. Problemy związane z detektorami153
2.10. Analiza jakościowa154
2.11. Analiza ilościowa157
2.11.1. Metoda kalibracji bezwzględnej (wzorca zewnętrznego)160
2.11.2. Metoda normalizacji wewnętrznej162
2.11.3. Metoda wzorca wewnętrznego163
2.11.4. Metoda dodatku substancji oznaczanej165
2.11.5. Problemy w analizie ilościowej166
2.11.6. Proteomika ilościowa167
2.12. Szybka chromatografia cieczowa kolumnowa168
2.13. Techniki wielowymiarowe w chromatografii cieczowej kolumnowej171
2.13.1. Chromatografia dwuwymiarowa172
2.13.2. Tandemowa chromatografia cieczowa kolumnowa176
2.14. Chromatografia cieczowa kolumnowa łączona z innymi technikami analitycznymi177
2.14.1. Połączenie chromatografu cieczowego ze spektrometrią mas wysokiej rozdzielczości177
2.14.2. Chromatografia cieczowa łączona z magnetycznym rezonansem jądrowym179
2.15. Szczególne zastosowania kolumnowej chromatografii cieczowej180
2.15.1. Biochromatografia181
2.15.2. Chromatografia związków chiralnych184
2.15.3. Szybka chromatografia preparatywna187
3. Chromatografia cienkowarstwowa 188
3.1. Wprowadzenie188
3.1.1. Historia TLC – ważniejsze etapy rozwoju188
3.2. Analiza za pomocą chromatografii planarnej189
3.3. Płytki do chromatografii cienkowarstwowej192
3.3.1. Samodzielna preparatyka płytek chromatograficznych196
3.4. Fazy stacjonarne do chromatografii cienkowarstwowej197
3.5. Eluenty (fazy ruchome)201
3.6. Nanoszenie próbek na płytki chromatograficzne201
3.7. Sposoby rozwijania chromatogramów204
3.7.1. Rozwijanie liniowe205
3.7.2. Rozwijanie odśrodkowe (cyrkularne)205
3.7.3. Rozwijanie dośrodkowe (antycyrkulacyjne)206
3.7.4. Mechanizm rozwijania chromatogramów206
3.7.5. Rozwijanie jednokrotne i wielokrotne208
3.8. Komory do chromatografii cienkowarstwowej210
3.9. Chromatografia cienkowarstwowa z wymuszonym przepływem fazy ruchomej213
3.9.1. Rotacyjna chromatografia planarna213
3.9.2. Ciśnieniowa chromatografia cienkowarstwowa214
3.10. Detekcja i dokumentacja chromatogramów216
3.9.3. Elektrochromatografia planarna216
3.10.1. Fizyczne metody detekcji217
3.10.2. Chemiczne metody detekcji221
3.10.3. Biologiczne metody detekcji224
3.11. Sprzężenie TLC ze spektralnymi metodami detekcji228
3.11.1. Sprzężenie TLC z detektorem płomieniowo-jonizacyjnym i/lub detektorem płomieniowo-fotometrycznym (TLC-FID/TLC-(FID-FPD))228
3.11.2. Sprzężenie TLC z MS229
3.12. Chromatogramy planarne230
3.12.1. Analiza jakościowa231
3.13. Normalizacja w TLC233
3.12.2. Analiza ilościowa233
4. Przygotowanie próbek do analizy238
4.1. Znaczenie i zasady przygotowania próbek do analizy238
4.2. Przygotowanie próbek ciekłych240
4.2.1. Ekstrakcja ciecz–ciecz241
4.2.2. Ekstrakcja do ciała stałego244
4.2.3. Mikroekstrakcja do fazy upakowanej248
4.2.4. Mikroekstrakcja do fazy stacjonarnej250
4.2.5. Mikroekstracja do kropli rozpuszczalnika252
4.2.6. Ekstrakcja ruchomym elementem sorpcyjnym253
4.3. Przygotowanie próbek stałych255
4.2.7. Destylacja255
4.3.1. Ekstrakcja rozpuszczalnikami255
4.3.2. Ekstrakcja rozpuszczalnikami pod zwiększonym ciśnieniem257
4.3.3. Ekstrakcja nadkrytyczna258
4.3.4. QuEChERS260
4.4. Derywatyzacja261
4.5. Przygotowanie próbek biologicznych do analizy262
4.5.1. Przygotowanie próbek do analizy kwasów nukleinowych w genomice263
4.5.2. Przygotowanie próbek do analizy białek w proteomice264
4.5.3. Przygotowanie próbek do analizy leków i ich metabolitów oraz biomarkerów w organizmach żywych265
Indeks268

rozpuszczalnikówzgrupowanychwtakzwaneszeregieluotropowe,związanezich

polarnością,orazprzycharakterystycepolarnościfazstacjonarnych.Efektem

wzajemnychoddziaływańtrzechelementówukładuchromatograﬁcznegojest

rozdzielenielubbrakrozdzieleniaskładnikówchromatografowanejmieszaniny.

Niewchodzącwszczegóły,wchromatograﬁicieczowejnaczasprzebywania

substancjichromatografowanychwkolumniewpływająnastępująceczynniki:

-przepływfazyruchomej-retencjawwarunkachizokratycznychjestodwrot-

nieproporcjonalnadoszybkościprzepływufazyruchomej,zatemzwiększenie

szybkościjejprzepływupowodujeskrócenieczasuretencji.Wartośćszybkości

przepływufazyruchomejwpływaistotnienarozdzielanieskładnikówmiesza-

nin.OpisujątorównanieiwykresvanDeemtera(patrzrozdz.2.7),

-temperaturakolumny-imwyższa,tymkrócejzatrzymująsięwniejsubstancje

chromatografowane,acozatymidzie-sągorzejrozdzielaneniżprzyniższej.

Zzasadywynikającejzpraktykiwiadomo,żeretencjawwarunkachizokratycz-

nych,wodwróconymukładziefaz,zmieniasięwprzybliżeniuo2%przyzmia-

nietemperaturykolumnyo1OC,

-składfazyruchomej-naretencjęwpływajątakiecechyfazyruchomej,jak:

polarność,składmieszaninyipH,związanezobecnościąbuforu,któryjest

składnikiemfazyruchomej,

-polarnośćskładnikówrozdzielanejmieszaniny-wnormalnymukładziefaz

związkipolarnesądłużejzatrzymywanewfaziestacjonarnejisązniejwymy-

wanezazwiązkaminiepolarnymi.Natomiastwodwróconymukładziefaz

retencjaskładnikówniepolarnychjestwiększaniżpolarnych,

-rodzajoddziaływańzfaząstacjonarną-wchromatograﬁiciecz-cieczretencja

rozdzielanychskładnikówzależyodrodzajuoddziaływańmiędzycząsteczko-

wych(np.hydrofobowych,dipolowych,π-elektronowych)fazystacjonarnejze

związkamianalizowanejmieszaniny.Oddziaływaniatewprzypadkufazzwiąza-

nych(wpostaciadsorbentumodyﬁkowanegogrupamiorganicznymi)zależąod

rodzajugrupyorganicznejmodyﬁkującejadsorbentorazodstopniajegoobsa-

dzeniagrupamifunkcyjnymi.Ważnącechąfazystacjonarnej,zewzględuna

obecnośćwodywskładziefazyruchomejwodwróconymukładziefaz,jestjej

zdolnośćdooddziaływańhydrofobowych.Siłatychoddziaływańzwiększasię

zewzrostem,naprzykład,długościłańcuchówalkilowych.Wprzypadkusto-

sowaniajakopodłożafazzwiązanychżelukrzemionkowegoważnajestdostęp-

nośćresztkowych(wolnych)grupsilanolowychnajegopowierzchni,zdolnych

dotworzeniawiązańwodorowychzrozdzielanymizwiązkami,

-długośćkolumny-substancjechromatografowanesą,wtakichsamychwarun-

kach,tymdłużejzatrzymywanewkolumnie,imjestonadłuższa.Lepszejest

wówczasrozdzielenieskładnikówmieszaniny,alewiększerozmycieichpików,

któremożeniwelowaćefektdobregorozdzielania.

Czasprzebywaniaskładnikówmieszaninywkolumniechromatograﬁcznej,

liczonyodchwiliwprowadzeniatejmieszaninydodozownikadoosiągnięciamak-

simumstężeniaposzczególnychskładnikówwdetektorze,któremuodpowiada

wierzchołekpikuchromatograﬁcznego,totakzwanycałkowityczasretencjit

10WPROWADZENIE

Brak wyników

Chromatografia cieczowa - teoria i praktyka

Treść książki

Znajdź bibliotekę blisko siebie, i uzyskaj dostęp do ebooka w systemie IBUK Libra