Podstawy chromatografii i technik elektromigracyjnych

Joanna Kałużna-Czaplińska, Zygfryd Witkiewicz

Uzyskaj dostęp

Zakup książkę

ISBN/ISSN:

978-83-01-19248-8

DOI:

Wydawnictwo:

Wydawnictwo Naukowe PWN

Rok wydania:

2017

Liczba stron:

457

XML:ISBN/ISSN:

ONIX MARC21

Bibliografia:

Kałużna-Czaplińska, Joanna; Witkiewicz, Zygfryd. Podstawy chromatografii i technik elektromigracyjnych. Red. . Warszawa: Wydawnictwo Naukowe PWN, 2017, 457 s. ISBN 978-83-01-19248-8

Bibliografia refWorks:

RT Book, Whole

SR Electronic(1)

A1 Kałużna-Czaplińska, J.

A1 Witkiewicz, Z.

T1 Podstawy chromatografii i technik elektromigracyjnych

PB Wydawnictwo Naukowe PWN

PP Warszawa

YR 2017

SN 978-83-01-19248-8

Bibliografia BibTex:

@Book{ 174979, author = "Kałużna-Czaplińska, Joanna and Witkiewicz, Zygfryd", editor = "", title = "Podstawy chromatografii i technik elektromigracyjnych", publisher = "Wydawnictwo Naukowe PWN", year = "2017", address = "Warszawa", isbn = "978-83-01-19248-8" }

Bibliografia endNote:

TY - BOOK

AU - Kałużna-Czaplińska, Joanna

AU - Witkiewicz, Zygfryd

ED -

TI - Podstawy chromatografii i technik elektromigracyjnych

PB - Wydawnictwo Naukowe PWN

CY - Warszawa

PY - 2017

SN - 978-83-01-19248-8

ER -

Netografia (standard APA):

Kałużna-Czaplińska, Joanna; Witkiewicz, Zygfryd. Podstawy chromatografii i technik elektromigracyjnych [baza danych online] Warszawa: Wydawnictwo Naukowe PWN, 2017 [dostęp: 03 07 2024]. Dostęp w Ibuk Libra: https://libra.ibuk.pl/reader/podstawy-chromatografii-i-technik-elektromigracyjnych-joanna-kaluzna-czaplinska-174979.

chromatografia gazowa, chromatografia cieczowa, chromatografia nadkrytyczna

Chromatografia jest jedną z najważniejszych dziedzin nauk chemicznych i najważniejszą metodą analizy związków organicznych. Chromatografy są używane we wszystkich laboratoriach analitycznych na świecie. Jest to dziedzina wiedzy, która jest wciąż r...

Więcej

ISBN/ISSN:

978-83-01-19248-8

DOI:

Wydawnictwo:

Wydawnictwo Naukowe PWN

Rok wydania:

2017

Liczba stron:

457

XML:ISBN/ISSN:

ONIX MARC21

Przedmowa12
1. Wprowadzenie14
1.1. Krótka historia chromatografii14
1.2. Znaczenie chromatografii22
1.3. Istota rozdzielania chromatograficznego26
1.4. Rodzaje chromatografii i techniki chromatograficzne29
Literatura uzupełniająca29
2. Chromatografia gazowa31
2.1. Aparatura do chromatografii gazowej31
2.2. Gazy nośne32
2.3. Dozowniki i urządzenia dozujące35
2.3.1. Ogólne zasady dozowania próbek —35
2.3.2. Chromatografia pirolityczna —35
2.3.3. Dozowanie do kolumn pakowanych —36
2.3.4. Dozowanie próbek gazowych —38
2.3.5. Dozowanie do kolumn kapilarnych —39
2.3.6. Dozowniki automatyczne —46
2.3.7. Uwagi ogólne dotyczące dozowania próbek do chromatografu —47
2.4. Kolumny48
2.4.1. Kolumny pakowane —48
2.4.2. Kolumny kapilarne —50
2.4.3. Eksploatacja kolumn kapilarnych —53
2.5. Wypełnienia kolumn54
2.5.1. Wprowadzenie —54
2.5.2. Adsorbenty —55
2.5.3. Nośniki ciekłych faz stacjonarnych —64
2.5.4. Ciekłe fazy stacjonarne —67
2.5.5. Fazy stacjonarne zalecane do analizy różnych związków chemicznych —85
2.5.6. Dobór kolumny chromatograficznej —88
2.6. Wpływ temperatury kolumny na rozdzielanie chromatograficzne89
2.7. Sprawność kolumn93
2.8. Detektory101
2.8.1. Wprowadzenie —101
2.8.2. Detektor cieplno-przewodnościowy —103
2.8.3. Detektor płomieniowo-jonizacyjny —106
2.8.4. Detektor płomieniowo-fotometryczny —108
2.8.5. Detektor chemiluminescencyjny siarkowy —109
2.8.6. Detektor termojonowy —110
2.8.7. Detektor wychwytu elektronów —110
2.8.8. Detektor argonowy —112
2.8.9. Detektor helowy —113
2.8.10. Detektor fotojonizacyjny —114
2.8.11. Detektor jonizacyjno-wyładowczy —114
2.8.12. Detektor w zakresie nadfioletu próżniowego —115
2.8.13. Detektor jonizacyjny z wyładowaniem przez barierę —117
2.8.14. Detektor jonizacji elektronowej —117
2.9. Komputery120
2.10. Połączenie chromatografii gazowej z innymi technikami analizy instrumentalnej121
2.10.1. Wprowadzenie —121
2.10.2. Połączenie chromatografu gazowego ze spektrometrem mas —121
2.10.3. Chromatografia gazowa sprzężona z tandemową spektrometrią mas (GC-MS/MS) —125
2.10.4. Połączenie chromatografu gazowego ze spektrometrem ruchliwości jonów —129
2.10.5. Połączenie chromatografu gazowego ze spektrometrem podczerwieni —130
2.10.6. Połączenie chromatografu gazowego ze spektrometrem emisji atomowej —131
2.10.7. Techniki łączone – ich zalety i wady —134
2.11. Szybka chromatografia gazowa136
2.12. Pełna dwuwymiarowa chromatografia gazowa141
2.13. Wielkości retencyjne143
2.14. Analiza jakościowa149
2.15. Analiza ilościowa153
2.16. Wybrane przykłady analitycznych zastosowań chromatografii gazowej łączonej ze spektrometrią mas158
Literatura uzupełniająca166
3. Chromatografia cieczowa168
3.1. Wprowadzenie168
3.2. Wysokosprawna chromatografia cieczowa kolumnowa170
3.2.1. Chromatografy cieczowe —170
3.2.2. Pompy —171
3.2.3. Dozowniki —174
3.2.4. Kolumny i ich napełnianie —175
3.2.5. Wypełnienia kolumn —180
3.2.6. Kolumny monolityczne —191
3.2.7. Trwałość kolumn do HPLC i zasady ich używania —197
3.2.8. Sprawność i selektywność kolumn —198
3.2.9. Temperatura kolumny —202
3.2.10. Fazy ruchome —203
3.2.11. Rozdzielanie związków chiralnych —231
3.2.12. Detektory —233
3.2.13. Analiza jakościowa —247
3.2.14. Analiza ilościowa —248
3.2.15. Chromatografia jonowa —250
3.2.16. Chromatografia wykluczania —254
3.2.17. Chromatografia powinowactwa —257
3.2.18. Chromatografia micelarna i mikroemulsyjna —258
3.2.19. Chromatografia oddziaływań hydrofilowych —260
3.2.20. Chromatografia par jonowych —261
3.2.21. Chromatografia przeciwprądowa —261
3.2.22. Szybka chromatografia cieczowa —262
3.2.23. Dwuwymiarowa chromatografia cieczowa kolumnowa —266
3.2.24. Wybrane przykłady zastosowania chromatografii cieczowej połączonej z innymi metodami analizy —267
3.3. Chromatografia planarna273
3.3.1. Wprowadzenie —273
3.3.2. Płytki do chromatografii cienkowarstwowej —276
3.3.3. Bibuły chromatograficzne —281
3.3.4. Sorbenty do chromatografii cienkowarstwowej —284
3.3.5. Eluenty —287
3.3.6. Nanoszenie próbek —287
3.3.7. Sposoby rozwijania chromatogramów —289
3.3.8. Komory do chromatografii cienkowarstwowej —292
3.3.9. Chromatografia cienkowarstwowa z zastosowaniem pola elektrycznego —297
3.3.10. Wizualizacja chromatogramów —298
3.3.11. Dokumentacja i przechowywanie chromatogramów —302
3.3.12. Chromatogramy planarne —303
3.3.13. Analiza jakościowa —304
3.3.14. Analiza ilościowa —305
3.3.15. Połączenie chromatografii cienkowarstwowej z innymi technikami chromatograficznymi —306
3.3.16. Normalizacja w TLC —307
3.3.17. Zastosowanie chromatografii bibułowej do szybkiego wykrywania jonów i związków chemicznych —308
Literatura uzupełniająca —309
4. Chromatografia nadkrytyczna311
4.1. Wprowadzenie311
4.2. Fazy ruchome312
4.3. Warunki chromatografowania317
4.4. Aparatura321
4.4.1. Wiadomości ogólne —321
4.4.2. Pompy —322
4.4.3. Dozowniki —323
4.4.4. Kolumny —324
4.4.5. Detektory —331
4.4.6. Restryktory —340
4.5. Połączenie ekstrakcji nadkrytycznej i chromatografii nadkrytycznej z innymi rodzajami chromatografii344
4.6. Zastosowanie chromatografii nadkrytycznej345
4.6.1. Wiadomości ogólne —345
4.6.2. Analiza węglowodorów i ich pochodnych —346
4.6.3. Analiza kwasów —349
4.6.4. Analiza leków i substancji biologicznie czynnych —351
4.6.5. Analiza amin —354
4.6.6. Rozdzielanie związków chiralnych —355
4.6.7. Rozdzielanie oligomerów —356
4.6.8. Analiza materiałów wybuchowych —357
4.6.9. Analiza różnych związków chemicznych —358
4.7. Wnioski360
Literatura uzupełniająca361
5. Kapilarne techniki elektromigracyjne363
5.1. Istota kapilarnych technik elektromigracyjnych364
5.2. Aparatura do elektroforezy kapilarnej i zasada rozdzielania składników mieszanin365
5.2.1. Kapilary —366
5.2.2. Bufory i naczynka na wlocie i wylocie kapilary —368
5.2.3. Dozowanie próbek —370
5.2.4. Zasilacze —372
5.2.5. Detektory —373
5.3. Interpretacja elektroforegramów376
5.2.6. Kolektory frakcji —376
5.4. Przepływ elektroosmotyczny377
5.5. Odwrócony przepływ elektroosmotyczny379
5.6. Mechanizm rozdzielania elektroforetycznego380
5.7. Ruchliwość elektroforetyczna383
5.8. Charakterystyka rozdzielania w elektroforezie kapilarnej384
5.8.1. Czas rozdzielania —384
5.8.2. Sprawność elektroforezy kapilarnej —384
5.8.3. Selektywność —385
5.8.4. Rozdzielczość —385
5.9. Micelarna chromatografia elektrokinetyczna (MEKC)386
5.10. Kapilarna elektroforeza żelowa (CGE)389
5.11. Kapilarne ogniskowanie izoelektryczne (CIEF)390
5.12. Izotachoforeza kapilarna (CITP)391
5.13. Elektrochromatografia kapilarna (CEC)392
5.14. Uwagi dotyczące opracowywania warunków i wyników analizy za pomocą elektroforezy kapilarnej394
5.14.1. Analiza jakościowa —396
5.14.2. Analiza ilościowa —397
5.15. Niektóre problemy występujące w elektroforezie kapilarnej398
5.16. Zastosowanie elektroforezy kapilarnej401
5.17. Wybrane przykłady zastosowań elektroforezy łączonej ze spektrometrią mas402
Literatura uzupełniająca406
6. Przygotowanie próbek do analizy chromatograficznej407
6.1. Znaczenie przygotowania próbek407
6.2. Przygotowanie próbek gazowych410
6.2.1. Pobieranie próbek bez zatężania —410
6.2.2. Absorpcja analitów w cieczy —411
6.2.3. Adsorpcja analitów —412
6.3. Przygotowanie próbek ciekłych414
6.3.1. Ekstrakcja ciecz-ciecz —415
6.3.2. Ekstrakcja ciecz-gaz —417
6.3.3. Ekstrakcja ciecz-ciało stałe —421
6.3.4. Mikroekstrakcja do fazy upakowanej —428
6.3.5. Mikroekstrakcja do fazy stacjonarnej —429
6.3.6. Dynamiczna ekstrakcja do fazy stacjonarnej —434
6.3.7. Ekstrakcja kroplą rozpuszczalnika —434
6.3.8. Ekstrakcja ruchomym elementem sorpcyjnym —436
6.3.9. Destylacja —437
6.4. Przygotowanie próbek stałych438
6.4.1. Ekstrakcja gazami i rozpuszczalnikami —438
6.4.2. Ekstrakcja nadkrytyczna —440
6.5. Przeprowadzanie analitów w pochodne442
Literatura uzupełniająca445
Stosowane akronimy446
Skorowidz451

2.3.Dozownikiiurządzeniadozujące

niagazunośnego,doktóregouprzedniowprowadzonopróbkę.Wkonse-

kwencjitegotylkookreślonaczęśćpróbki(np.0,01)jestwprowadzanado

kolumny,apozostała,zwyklejejwiększaczęść,jestwyprowadzanaw

mieszaniniezgazemnośnympozaukładchromatografu.Częśćpróbki

niewprowadzonądokolumnyzalecasiępochłaniaćwrurcesorpcyjnej

wypełnionejnp.węglemaktywnym.

Dozowaniepróbekzdzieleniemichiczęściowymwprowadzaniemdo

kolumnymatakąwadę,żepodziałrozpuszczalnikaianalitównaczęść

wprowadzanądokolumnyipozakolumnęjesttakisam.Wwynikutego,

wprzypadkupróbekzawierającychśladoweilościanalitówwrozpusz-

czalniku,ilośćtychanalitówwprowadzonadokolumnymożebyćzamała,

żebyjewykryćzapomocązastosowanegodetektora.Dlategostosujesię

innetechnikidozowaniaidozowniki,które,ogólnierzeczujmując,umoż-

liwiająoddzielenierozpuszczalnika(przywielkościpróbkipowodującej

przeładowaniekolumny)odanalitów.Abyuzyskać,przyzastosowaniu

tychdozowników,dobre,powtarzalnerozdzielenieanalitów,umożliwiają-

cewykonywanieanalizilościowych,należyoptymalizowaćparametry

pracydozownika.Przyoptymalizacjinależyuwzględniać:pojemnośćdo-

zownika,doktóregowprowadzasiępróbkę,objętośćzadozowanejpróbki,

rozmiarykolumnyiumiejscowieniejejwlotuwdozowniku,natężenie

przepływugazunośnego,temperaturęwrzeniarozpuszczalnikapróbki,

temperaturędozownika,czas,poktórymotwierasięizamykazawórdo-

zownikawceluusunięciarozpuszczalnika,orazprogramtemperaturyko-

lumny.Znaczenietychczynnikówjestzrozumiałe,gdyrozważysięistotę

dozowaniabezdzieleniapróbki,czylisplitlessinjection.

Dozowaniepróbkibezjejdzieleniamożnawykonywaćprzyużyciu

dozownikazdzieleniemstrumieniagazunośnego(splittera)przytakiej

konfiguracjitegodozownika,przyktórejpróbkaniejestdzielonapodczas

jejdozowania.Konfiguracjętęzmieniasiępozakończeniudozowania,aby

usunąćpozostałośćpróbkizdozownika.Schematdozownikadodozowa-

niabezdzieleniapróbki(splitless)przedstawiononarys.2.6.

Narysunku2.6awidać,żeczęśćgazunośnegoprzepływaprzezdo-

zownik,aczęść,zjegopominięciem,doatmosfery.Wewspółczesnych

chromatografachelektromagnetycznyzawórdzielnikastrumieniajestau-

tomatyczniesterowanywgzadanegoprogramu.Próbkęwprowadzasiędo

dozownikaijejparysąprzenoszoneprzezgaznośnydokolumny.Po

upływiezaprogramowanegoczasupołożeniezaworudzielnikajestzmie-

niane-rys.2.6bipozostałeparysąszybkowydmuchiwanedoatmosfery.

Podczasdozowaniapróbkitemperaturakolumnypowinnabyćod10do

ok.30OCniższaodtemperaturywrzeniarozpuszczalnikapróbki.Zapobie-

gatonadmiernemuposzerzaniusiępasmpoczątkowychskładnikówprób-

ki.Jesttakdlatego,żeanalitygromadząsięwdozownikuiodparowująpo

ogrzaniukolumnydopieropoodparowaniurozpuszczalnika.Czaswpro-

wadzaniapróbkipowinienbyćwystarczającynato,abymaksymalnieduża

Brak wyników

Podstawy chromatografii i technik elektromigracyjnych

Treść książki

Znajdź bibliotekę blisko siebie, i uzyskaj dostęp do ebooka w systemie IBUK Libra