Treść książki
Przejdź do opcji czytnikaPrzejdź do nawigacjiPrzejdź do informacjiPrzejdź do stopki
Badanietowarówspożywczych
próbekodniesieniaoznanychzawartościachbadanychpierwiastków,stosującwszyst-
kieetapybadania,począwszyodmineralizacji.Ponadtonależywykonaćmineraliza-
cjępróbyślepej.Przykładymineralizacjiartykułówżywnościowychzespopieleniem
podwysokimciśnieniem,mineralizacjimikrofalowejimineralizacjizautoklawem
ogrzewanymmikrofalamiprzedstawionow[N3].
1.4.Oznaczaniepozostałościpestycydówwżywnościpochodzeniaroślinnegozzastoso-
waniemtechnikiLC-MS/MS,ekstrakcjimetanolemioczyszczaniazziemiąokrzemkową
zgodnieznormąPN-EN15637:2008E[N4]poleganawyznaczeniuilościpestycydów
wroślinnychproduktachspożywczychiprzetworachmetodąchromatografiicieczowej
zdetekcjązapomocątandemowejspektrometriimasowej,zzastosowaniemjonizacji
przezelektrorozpylanie.Oznaczenietomanaceluokreślenieskutkówzdrowotnychpo
potencjalnymspożyciupestycydówobecnychw:owocach,warzywach,płatkachowsia-
nych,orzechachorazproduktachprzetworzonych,wtymsuszonychowocach.Dobadania
należyużyćnastępującejaparaturybadawczej:homogenizatoralubmikserawysokoobro-
towego,wagilaboratoryjnej,łaźniultradźwiękowej,wirówkilaboratoryjnejispektrometru
typuLC-MS/MS.Ponadtonależyzastosowaćnastępująceodczynniki:mrówczanamonu,
chloreksodu,wodę,dichlorometan,doanalizypozostałości,metanol,roztwórwzorco-
wywewnętrzny(ISTD),roztworywmetanolu,ρ=10-50pg/cm
3
.Potencjalneroztwory
wzorcowewewnętrznemożliwedoużyciawtejmetodzieprzedstawionowtabeli1.1.
Tabela1.1.Potencjalneroztworywzorcowewewnętrznedokontrolipłynów[N4]
Fosforantrifenylowy
Trifosforan
Mocznikbis-nitrofenylowy
Nazwazwiązku
Współczynnikpodziału
oktanol–woda
4,59
3,65
3,76
Atomychloru
-
6
-
StężenieCISTD,
μg/cm3
20
50
10
StężeniateodnosząsiędoroztworówISTD,którenależydodaćwpierwszymeta-
pieekstrakcjiidoroztworówstandardowych.Przedwykonaniemoznaczenianależy
wczystymrozpuszczalnikusporządzićroztworyISTD,mieszającpewnąobjętośćme-
tanoluzeznanymiilościamimieszaninpestycydów.Abypokryćszerokizakresstężeń
podczaswykonywaniabadaniakoniecznejestwytworzeniewiększejliczbystandardów
oróżnymstężeniupestycydów.StandardyC
I
sa
ST
mp
D
leobliczasięzewzoru[N4]:
C
ISTD
sample
=
V
ISTD
⋅
C
VV
ISTD
2
⋅
ex
⋅
(
V
⋅
V
2
end
−
V
1
)
⋅
V
3
,
(1.4)
gdzie:V
ISTD-objętośćwewnętrznegoroztworuwzorcowegododanegodoproporcji
badania,cm3;C
ISTD-stężeniewewnętrznegoroztworuwzorcowego;V
1-objętość
38
