Treść książki
Przejdź do opcji czytnikaPrzejdź do nawigacjiPrzejdź do informacjiPrzejdź do stopki
Badanietowarówspożywczych
Roztworypróbnedobadańiroztworykalibracyjnenależywstrzykiwaćwodpo-
wiedniejkolejnościdoprzyrząduLC-MS/MS.Wigleinżektoraprzyrządubadanyprób-
nyroztwórnależyrozcieńczyćeluentem,ustawićgowwybranymtrybiemonitorowa-
niaretencjidlabadanychpestycydówipoprzygotowaniuodczynnikówprzeprowadzić
próbyodzyskunapoziomachodpowiednichdomaksymalnegopoziomupozostałości.
Chromatogramprzyczasieretencjianalizyniepowinienwykazywaćżadnegoistotnego
piku.Wynikioznaczeniauzyskujesięzporównaniaczasówretencjipróbkiroztworu
badanegozczasamiretencjiroztworówkalibracyjnych.Wprzypadkuróżnicywyso-
kościwierzchołkówoburoztworówoponad20%odoczekiwanegowspółczynnika
retencji,należyużyćroztworówwzorcowychoinnymstężeniu,ażtaróżnicawynie-
sieponiżej20%.Używającstandardowychroztworówlubwzorcówdopasowanychdo
matrycy,należysprawdzićliniowośćiokreślićfunkcjękalibracjidlakażdejsubstan-
cjiczynnej,wykreślającobszarypików,wysokościlubwartościszczytowychstężenia
analitówwroztworachwzorcowych.
Dopierwszegooszacowaniailościpestycydównapoziomiepozostałościwżyw-
nościlubdowykazaniaichbrakunależyużyćstandardowychroztworówwczystym
metanolu.Powykryciuwyraźnychstężeńpozostałościnależywykonaćprecyzyjne
ichokreślanieprzyużyciudopasowanychdomatrycyroztworówstandardowychtypu
ISTD.Jeżelidoobliczeniastężeniapozostałościniestosujesięstandardowejmetody
dodawania,zawartośćpestycyduwprodukcieżywnościowymnapoziomieW
Rpozosta-
łościobliczasięzuzyskanejpowierzchnipiku,stosującrównanie[N4]:
W
R
=
Ac
b
−⋅
V
m
ex
a
⋅
(
VV
V
2
end
⋅
1
⋅
V
)
⋅
2
V
3
⋅
1000,
mg/kg
(1.5)
gdzie:A-wysokośćwierzchołka;c-przerwawodpowiadającymwykresiekalibracyj-
nym;b-nachylenieodpowiadającegowykresukalibracyjnego,cm3/ng;V
ex-objętość
całkowitaroztworuekstrakcyjnego,cm3;m
a-wyjściowamasapróbki,g;V
1-objętość
roztworuNaCl,cm3;V
2-objętośćmieszaninyNaClzroztworemznadosadu,cm3;
V
3-objętośćroztworuwprowadzonegodofiltrazziemiąokrzemkową,cm3;V
end-ob-
jętośćkońcowapooczyszczeniupróbki,cm3;1000-współczynnikkonwersji.
Jeżeliwynikiwskazująnailośćpozostałościbliskąlubprzekraczającąmaksymalny
ichpoziom,należyprzeanalizowaćconajmniejjednądodatkowączęśćpróbki.Wprzy-
padkupodejrzeniawystąpieniapozostałościnaruszającychlubzwiązkówsilnieuzależ-
nionychodzjawiskawzmacnianialubsupresjiwywołanegoprzezmatrycę,zalecasię
procedurędodawaniawzorca,podwarunkiemliniowejzależnościzakresuodpowiedzi
izakresustężeń.Wtymprzypadkukilkaporcjikońcowegoekstraktupróbkinależy
wzmocnićrosnącymiznanymiilościamianalitu,cowymagaznajomościprzybliżo-
negopoziomupozostałościW
Rwyznaczonegozewzoru(1.3).Zakładając,żepróbka
maszacowanypoziompozostałościW
R=0,8mg/kg,możnazastosowaćprzykładowy
40
