Treść książki
Przejdź do opcji czytnikaPrzejdź do nawigacjiPrzejdź do informacjiPrzejdź do stopki
Badanietowarówspożywczych
przeprowadzićreakcję,wktórejjonyarsenoweulegająprzemianiedoarsenowodoru
wreakcjizborowodorkiemsoduwroztworzekwasu.Wydzielonywwynikutejreak-
cjiarsenowodórjestprzenoszonystrumieniemgazudoogrzewanejrurkipomiarowej
iulegarozkładowi,aarsenjestoznaczanymetodąatomowejspektrometriiabsorpcyj-
nejprzydługościfali193,7nm.Zewzględunaróżnączułośćwtechnicegeneracji
wodorkówwykazywanąprzezarsen(III)iarsen(V),dlauniknięciabłędówwpomia-
rachkoniecznajestredukcjaarsenu(V)doarsenu(III).Jeżelijestpotrzebnecałkowite
przekształceniezwiązkówarsenuwwodorki,atakżepodczasoznaczaniawszystkich
różnorodnychformarsenuwartykułachżywnościowych,należyzastosowaćichmine-
ralizacjęwtemperaturzedo3200C.Podczasreakcjijonówselenowychzborowodor-
kiemsoduwroztworzekwasuulegająoneprzekształceniudoselenowodoru.Tąme-
todągeneracjiwodorkówniemożnaoznaczaćselenu(VI),dlategonależydobraćtakie
warunkirozkładu,abypowstawałwyłącznieselen(IV).Temperaturarozkładupowinna
byćniższaod2800C,abyzapobiecwzrostowiilościselenu(VI).
Dowykonaniaoznaczeniabędziepotrzebnyspektrometrabsorpcjiatomowejzsyste-
memrejestracjipomiaruiakcesoriamidogeneracjiwodorków,lampazkatodąwnękową
lubbezelektrodowalampawyładowczaorazłaźniaultradźwiękowa.Ponadtonależyprzy-
gotowaćnastępująceodczynnikiiroztwory:kwaschlorowodorowy(solny),kwasazo-
towy,roztwórjodekpotasu-kwasaskorbinowy,roztwórchlorowodorkuhydroksyloami-
ny,roztwórborowodorkusodu,roztworyarsenu(podstawowy,wzorcoweikalibracyjne)
dooznaczaniailościarsenu,roztworyselenu(podstawowy,wzorcoweikalibracyjne)do
oznaczaniailościselenuorazroztworykompensujące(wzorcowyizerowy).Roztwory
wzorcowearsenuiselenupowinnyzawieraćodpowiednieilościkwasuchlorowodoro-
wego,np.3cm
3
HClna100cm
3
roztworu.Roztworykalibracyjnearsenuiselenumoż-
naprzygotowaćzodpowiednichrozcieńczonychroztworówwzorcowychwnaczyniu
stosowanymdopomiarówprzezdodanieodczynnikówdoredukcjiwstępnej.Roztwór
zerowykompensującyzawierawodęikwaswidentycznymstężeniujakwroztworze
próbki.Wszystkieodczynnikiiroztworyprzedwykonaniemoznaczenianależyprzygo-
towaćwedługproceduryopisanejwnormieprzedmiotowej.
Wceluoznaczeniacałkowitejzawartościarsenudonaczyniastosowanegodopo-
miarówwsystemiedogeneracjiwodorkównależywprowadzićidokładniewymieszać
stosujesięrozkładtermiczny-mineralizacjęwpodwyższonejtemperaturze.Chmurawolnych
atomówoznaczanegopierwiastkazdolnychdoabsorpcjipromieniowaniacharakterystycznego
jestwytwarzanawatomizerze.Stosujesięróżnetypyatomizerów:płomieniowe,elektrotermicz-
ne(bezpłomieniowe),wodorowe-dopierwiastkówłatwotworzącychwodorki,aatomizery
zimnychpar-dooznaczaniartęci.Technikaatomowejspektrometriiabsorpcyjnejzgeneracją
wodorków(HGAASang.HidrideGenerationAAS)wpołączeniuztechnikągenerowaniapar
stałasiępodstawowąmetodąoznaczaniatakichpierwiastków,jak:As,Se,Ge,Bi,In,Pb,SniTe.
Monochromatoreliminujecałyzakrespromieniowanianiebędącegopromieniowaniemźródła,
aprzepuszczajedyniepromieniowanieemitowaneprzezoznaczanypierwiastek.
30
