Treść książki
Przejdź do opcji czytnikaPrzejdź do nawigacjiPrzejdź do informacjiPrzejdź do stopki
Ogólnemetodybadaniażywności
po2cm3roztworukalibracyjnegoikwasuchlorowodorowego,poczymdodać1cm3roz-
tworujodekpotasu-kwasaskorbinowyipowymieszaniuodstawićna45minwotwar-
tymnaczyniuwtemperaturzepokojowej.Następnieroztwórnależyrozcieńczyćdo
10cm3wodąimieszaćdouzyskaniaroztworugotowegodopomiaru.Jeżeliroztwór
kalibracyjnyjestprzygotowanybezpośredniownaczyniustosowanymdopomiarów,to
należyużyćodpowiedniejilościroztworuwzorcowego,rozcieńczyćdo2cm3zerowym
roztworemkompensującymipostępowaćanalogiczniejakopisanopowyżej.
Roztworyzabarwionenażółtonienadająsiędoanalizy,ponieważwykazująbłęd-
newynikipomiarów.Abyuniknąćpowstaniatakiegozabarwienia,należywprowa-
dzić1cm3chlorowodorkuhydroksyloaminy,2cm3roztworukalibracyjnego,wy-
mieszaćsubstancje,pozostawićna15minipododaniukwasuchlorowodorowego
postępowaćjakopisanopowyżej.
Użycieroztworukompensującegoiroztworupróbkipowinnobyćwyrównaneprzez
dodanieodpowiedniejilościzerowegoroztworukompensującego,takabyużytailość
roztworupróbkibyłamniejszaniż2cm3.Wszelkierozcieńczenianależywykonaćza
pomocązerowegoroztworukompensującegoprzedredukcjąwstępną.Stężeniakwasu
iczynnikaredukcyjnegopowinnybyćtakiesamewewszystkichroztworachbadanych.
Dlauniknięciaproblemówpodczasredukcjiwstępnejnienależydozowaćwięcejniż
20roztworówwjednejserii.
Dooznaczeniacałkowitejzawartościselenunajpierwprzygotowujesięwstępny
roztwórpomineralizacji.Wtymcelubadanyroztwórodstawiasięna12h(nacałąnoc)
luźnoprzykrywającnaczyniezmineralizatoremdlaochronyprzedzanieczyszczeniem,
poczymogrzewasięroztwórprzez5minnałaźniultradźwiękowejprzymaksymalnej
mocy.Roztwóruzupełniasięwodądowymaganejobjętości,upewniającsię,żeilość
kwasuazotowegowmineralizacierozcieńczonymdo20cm3,łączniezdodanymprzed
mineralizacją,nieprzekracza4cm3.
Poponownymodgazowaniuroztworunałaźniultradźwiękowejzalecasięjego
przechowywanieprzeztydzień,abyzminimalizowaćwpływtlenkówazotunawy-
nikoznaczania.Wceluotrzymaniaroztworugotowegodopomiaru,doodpowied-
niegonaczyniastosowanegodopomiarówwsystemiegeneracjiwodorkównależy
wprowadzićpo3cm
3
roztworukalibracyjnegoikwasuchlorowodorowego,poczym
dokładniewymieszać.Jeżeliroztworykalibracyjneprzygotowujesięwnaczyniu
stosowanymdopomiarów,tonależyużyćodpowiedniejilościroztworuwzorco-
wegoirozcieńczyćgodo3cm
3
zerowymroztworemkompensującym.Wprzypad-
kuzastosowaniazerowegoroztworukompensującegoiroztworupróbkikoniecz-
nejestwyrównanieobjętościużytejpróbkido3cm
3
przezdodanieodpowiedniej
ilościzerowegoroztworukompensującego.Rozcieńczanieroztworówpróbekmoż-
nawykonywaćprzeddodaniemkwasuchlorowodorowegoizerowegoroztworu
kompensującego,pamiętającjednakozachowaniuokreślonychproporcji.Stężenia
kwasuiczynnikaredukującegopowinnybyćtakiesamewewszystkichbadanych
roztworach.
31
