Treść książki
Przejdź do opcji czytnikaPrzejdź do nawigacjiPrzejdź do informacjiPrzejdź do stopki
Badanietowarówspożywczych
Badaniawtechnicegeneracjiwodorkówmożnaprowadzićjednąztrzechodmien-
nychmetod[N1]:
●zprzepływemciągłym,wktórejpróbkaiodczynnikireagujązesobądomomentu
uzyskaniasygnałuowartościniezmiennejwczasie,
●wsadowązręcznymwprowadzaniempróbkidonaczyniareakcyjnegoipółau-
tomatycznymdozowaniemsubstancjiredukującejorazniezbędnychgazówno-
śnych-pojawiającysięsygnałjestfunkcjączasu,
●przepływowo-wstrzykowązdodawaniempróbkidoroztworunośnikazakwaszo-
negokwasemchlorowodorowymwpętlidozowaniapróbkiodowolnejobjęto-
ści,zreakcjązsubstancjąredukującąwukładziemieszania-pojawiającysię
sygnałjestfunkcjączasu.
Należypamiętać,żewwymienionychmetodachróżneobjętościpróbekdająróż-
negranicewykrywalności.Czynnikiemredukującymjestborowodoreksoduużywa-
nywwieluróżnychstężeniachiilościachodpowiednichdozastosowanejmetody.
Przedbadaniamikoniecznejestwłaściwewyregulowanieaparatuiustalenie
optymalnegoharmonogramupomiarów.PrzedpomiaremAASnależywyzerować
przyrządzapomocązerowegoroztworukompensującego.Następnie,napodstawie
wynikówpomiarówabsorbancjiroztworówkalibracyjnychoróżnychstężeniach
oznaczanegopierwiastka,należywykreślićliniowąfunkcjękalibracji,poczym
określićfunkcjękalibracjinapodstawieparpomiarów.Pomiarynależywykonać
bezpośredniowroztworachpróbki.Jeżeliabsorbancjaprzekraczazakreskalibracji,
koniecznejestrozcieńczeniepróbkiprzedredukcją.Podczasrozcieńczaniatrzeba
dopilnować,abystężeniakwasubyłyjednakowewewszystkichbadanychroztwo-
rach,czyliwzerowymroztworzekompensującym,roztworzekalibracyjnymiprób-
ce.Dopomiarówużywasięwyłącznieroztworówpowstępnymprzygotowaniu.
Wseriachpomiarowychoczasachśredniejdługościpowinnosiępowtarzaćkontrolę
zeraikrzywejkalibracyjnej.
Oznaczaniepierwiastkówśladowychsprowadzasiędoobliczeniazawartościułamka
masowegodanegopierwiastkawzewzoru[N1]
w
=
m
aVF
⋅⋅
⋅1000
,mg/kg
(1.1)
gdzie:a-stężeniepierwiastkawroztworzebadanym,mg/dm3;V-objętośćroztworu
uzyskanegopomineralizacjiiuzupełnieniu,cm3;F-wskaźnikrozcieńczeniauwzględ-
niającyredukcjęwstępnąorazdalszerozcieńczeniadokonywanewprzypadkuwyso-
kichstężeńpierwiastka;m-masapoczątkowapróbki,g.
Granicawykrywalnościioznaczalnościbadanegoroztworuzależyodstosowanego
systemugeneracjiwodorków,procedurygeneracjiwodorkóworazodilościirodzaju
32
