Treść książki
Przejdź do opcji czytnikaPrzejdź do nawigacjiPrzejdź do informacjiPrzejdź do stopki
Ogólnemetodybadaniażywności
Należypamiętać,żepodczasmineralizacjimateriałówbogatychwwęgiel,jak
np.:celuloza,węglowodany,tłuszczeioleje,możenastąpićwybuch.
Próbkinależyprzygotowaćwtakisposóbjakartykułyżywnościowewwarunkach
domowych.Masępróbkinależydostosowaćdopojemnościnaczyniadomineralizacji
idomaksymalnegodopuszczalnegowzrostuciśnienia.Maksymalnamasazależyod
zawartościwęglaiwodywpróbce.Próbkidomineralizacjibogatewwęgiel,jak:arty-
kułyżywnościowebogatewtłuszczeiwęglowodany,mogąmiećmaksymalnie200mg
świeżejmasy.Zpróbekzawierającychalkoholpowprowadzeniudonaczyniadomine-
ralizacjikoniecznietrzebacałkowiciegousunąć.
Podczasmineralizacjiciśnieniowejniepowinnosięstosowaćkwasunadchlorowego.
Objętośćkwasuazotowegowymaganadomineralizacjizależyodcharakterupróbkima-
teriału-zwyklewystarcza3cm3.Systemyzogrzewaniemwspomaganymmikrofalami
zazwyczajwymagająwiększychilościkwasu.Zwiększenieilościkwasuiredukcjamasy
mogąbyćkoniecznedlapróbekbogatychwwęgiel.Pododaniukwasupróbkęnależy
dokładniewymieszać.Abyuniknąćadhezjipróbekdościannaczyniadomineralizacji
iosiągnąćcałkowitewymieszaniepróbki,możnadodać0,5-1cm3nadtlenkuwodoru.
Przedzamknięciemnaczyńpróbkęnależypokryćkwasem.Najczęściejstosujesięnaczy-
niakwarcowe,alemineralizacjaniektórychartykułówżywnościowychmożewymagać
dodaniakwasufluorowodorowego,awtedynależyużywaćjedyniewstawkiztworzywa
sztucznegofluorowego,gdyższkłokwarcowezostanienieodwracalniezniszczone.
Temperaturamineralizacjipróbekwynosiconajmniej1800C.Wyższetemperatury
wpływająnaobniżeniezawartościresztkowegowęglawroztworachdomineralizacji,ob-
niżająctymsamympoziomtławpomiarachET-AASiICP-OES.Podwyższenietempe-
raturynaogółwpływanapoprawęjakościmineralizacji.Jeżeliwartykułachżywnościo-
wychsąorganicznezwiązkiarsenuorazoznaczaniearsenunastępujezużyciemwodorków
AAS,koniecznemożebyćzastosowanietemperatury3200C.Podczasoznaczaniaselenu
zużyciemwodorkówAASmaksymalnatemperaturamineralizacjimożewynosić2800C.
Typowyczasmineralizacjiciśnieniowejzogrzewaniemkonwencjonalnympoosią-
gnięciukrańcowejtemperaturywynosiconajmniej1,5h,awsystemachmikrofalo-
wych-conajmniej20min.
Wceluzredukowaniaciśnieniawnaczyniupomineralizacjinależyschłodzićza-
mkniętejeszczenaczyniedotemperaturyponiżej400C.Schłodzoneiotwartenaczy-
niedomineralizacjipowinnobyćpoczątkowoumieszczonepodwyciągiemdozaniku
widocznychbrązowychoparów.Zalecasięodgazowaniezmineralizowanegoroztworu
właźniultradźwiękowej.Roztwórpomineralizacjipowinienbyćklarowny,ajegoob-
jętośćpowinnabyćwprzybliżeniutakasamajakprzedmineralizacją.Wprzypadku
zmniejszeniaobjętościmineralizacjęnależypowtórzyć.
Roztwórbadanynależydopełnićdookreślonejobjętościwodąiprzenieśćdona-
czyniazeszkłakwarcowegolubzodpowiedniegotworzywa.Kolorżółtyroztworu
pomineralizacjiwskazujenaniekompletnezmineralizowaniesubstancjiorganicznych.
Wcelusprawdzeniaanalizyrównoleglezbadaniempróbeknależywykonaćbadanie
37
