Treść książki

Przejdź do opcji czytnikaPrzejdź do nawigacjiPrzejdź do informacjiPrzejdź do stopki
38
1.Zagadnieniaogólne
Spopielaniepróbkijestwskazanewprzypadkukoniecznościmineralizacjidużych
próbeksubstancjiorganicznych(np.5–100g).Przykłademzastosowaniamineralizacji
nasuchojestomówionawp.10.4.2analizaśladowapopiołuroślinnego.
Dospopielaniadużychpróbekorganicznych(atakżestapiania)zastosowanoostat-
niopiecemikrofalowe.Zawierająoneniewielkipojemnikzwęglikakrzemuotoczony
kwarcowąwarstwąizolacyjną.Wtakimpojemnikutemperaturaosiągapoziom1000OC
wciągu2min,costanowidużązaletęwporównaniuzezwykłympiecemmuflowym
(p.s.145).
Spalaniewtlenie.Substancjęorganicznąwłódeczceumieszczasięwrurze,przez
któprzepuszczasiętlen.Rurajestogrzewanaprzeponowodoodpowiedniejtempera-
tury(patrznp.piecMarsa,rys.71).
Spalaniewtleniepodciśnieniem.Substancjęmineralizowanąumieszczasięwłó-
deczcewzamkniętymhermetycznienaczyniuciśnieniowym(np.wbombiekaloryme-
trycznej),naczynienapełniasiętlenempodciśnieniem(1,5–2,0MPa).Reakcjęspalania
inicjujesięprzezrozgrzaniezapomocąprąduelektrycznego.
mineralizacjanamokro
Substancjęorganicznąutleniasięnagorącowzlewce,parownicylubwkolbieKjel-
dahlazapomocąkwasówutleniających.Procesjestnaogółdośćdługotrwały,zwłaszcza
wprzypadkutrudnoutleniającychsięzwiązkóworganicznych(np.związkówzazotem
wpierścieniu).Metodęmineralizacjinamokrostosujesięraczejwprzypadkupróbek
mniejszych(nieprzekraczających5g).Jeślichodziooznaczanieniewielkichzawartości
śladowych,totrzebazwracaćuwagęnaśladyoznaczanychpierwiastkówwprowadzane
zkwasami,stosowanymituwdośćznacznychilościach(koniecznejestrównoległewy-
konanieślepejpróby).
Odkilkunastulatmineralizacjęsubstancjiorganicznychnamokroprowadzisięzwy-
klewkuchenkachmikrofalowychwzamkniętychnaczyniach.Technikataumożliwia
znaczneskrócenieczasurozkładupróbki,jestwięcbardziejekonomicznaodmetod
konwencjonalnych.
WsposobieKjeldahlanapróbkęorganicznądziałasięstężonymkwasemsiarko-
wym.Dodatekniektórychpierwiastkówdziałającychkatalitycznienaprocesutleniania
substancjiorganicznych(np.selenu,miedzi,rtęci)znacznieprzyspieszamineralizację
kwasemsiarkowym.
Szybciejdziałamieszaninakwasusiarkowegoikwasuazotowego.Najpierwogrzewa
siępróbkęorganicznązestężonymkwasemsiarkowym,którydziałającodwadniająco
zwęglasubstancjeorganiczne.Zkoleidodajesięmałymiporcjamistężonegokwasuazo-
towego,utrzymującodpowiedniątemperaturę.Procesprowadzisiętakdługo,uzyska
sięroztwórbezbarwny(lublekkozabarwionyodbarwnychjonównieorganicznych).
Podczasmineralizacjinaczynieprzykrywasięszkiełkiemzegarkowymlublejkiem.
Wpewnychprzypadkachuzyskujesięlepszerezultaty,stosującpodczasmineralizacji
mieszaninękwasówsiarkowego,azotowegoinadchlorowego.Tenostatniwprowadzasię