Metody spektroskopowe w chemii analitycznej

Andrzej Cygański

Uzyskaj dostęp

Zakup książkę

ISBN/ISSN:

978-83-01-19357-7

DOI:

Wydawnictwo:

Wydawnictwo Naukowe PWN

Rok wydania:

2017

Liczba stron:

506

XML:ISBN/ISSN:

ONIX MARC21

Bibliografia:

Cygański, Andrzej. Metody spektroskopowe w chemii analitycznej. Red. . Warszawa: Wydawnictwo Naukowe PWN, 2017, 506 s. ISBN 978-83-01-19357-7

Bibliografia refWorks:

RT Book, Whole

SR Electronic(1)

A1 Cygański, A.

T1 Metody spektroskopowe w chemii analitycznej

PB Wydawnictwo Naukowe PWN

PP Warszawa

YR 2017

SN 978-83-01-19357-7

Bibliografia BibTex:

@Book{ 195281, author = "Cygański, Andrzej", editor = "", title = "Metody spektroskopowe w chemii analitycznej", publisher = "Wydawnictwo Naukowe PWN", year = "2017", address = "Warszawa", isbn = "978-83-01-19357-7" }

Bibliografia endNote:

TY - BOOK

AU - Cygański, Andrzej

ED -

TI - Metody spektroskopowe w chemii analitycznej

PB - Wydawnictwo Naukowe PWN

CY - Warszawa

PY - 2017

SN - 978-83-01-19357-7

ER -

Netografia (standard APA):

Cygański, Andrzej. Metody spektroskopowe w chemii analitycznej [baza danych online] Warszawa: Wydawnictwo Naukowe PWN, 2017 [dostęp: 03 07 2024]. Dostęp w Ibuk Libra: https://libra.ibuk.pl/reader/metody-spektroskopowe-w-chemii-analitycznej-andrzej-cyganski-195281.

rezonans, metody spektroskopowe, widma atomowe, promieniowanie rentgenowskie, spektrometria, metody optyczne

Publikacja Wydawnictwa WNT, dodruk Wydawnictwo Naukowe PWN

Podręcznik przedstawia najważniejsze metody spektroskopowe - spektroskopię atomową, molekularną, spektrometrię rentgenowską, magnetyczny rezonans jądrowy i elektronowy rezonans para...

Więcej

ISBN/ISSN:

978-83-01-19357-7

DOI:

Wydawnictwo:

Wydawnictwo Naukowe PWN

Rok wydania:

2017

Liczba stron:

506

XML:ISBN/ISSN:

ONIX MARC21

Przedmowa do wydania czwartego12
Przedmowa do wydania trzeciego14
1.1. Podstawowe wielkości metod spektroskopowych16
1. Wiadomości ogólne z metod spektroskopowych16
1.2. Rola i podział spektroskopii20
1.2.1. Podział spektroskopii według rodzaju układu materialnego21
1.3. Podział metod spektroskopowych22
1.2.2. Podział spektroskopii według metody otrzymywania widma22
1.2.3. Podział spektroskopii według zakresu spektralnego22
1.3.1. Podział metod spektroskopowych w zależności od układu materialnego22
1.3.2. Podział metod spektroskopowych w zależności od zachodzącego zjawiska26
1.3.3. Podział metod spektroskopowych stosowany w podręczniku27
1.4. Zastosowanie metod spektroskopowych29
1.5. Pytania kontrolne32
2.1. Spektrometria emisyjna. Wiadomości wstępne33
2. Metody, których podstawą są widma atomowe33
2.1.1. Zasada metod emisyjnych33
2.1.2. Wzbudzanie atomów34
2.1.3. Podział metod emisyjnych37
2.2. Podstawy teoretyczne spektroskopii atomowej38
2.2.1. Widmo atomu wodoru38
2.2.2. Widma atomowe litowców46
2.2.3. Termy pierwiastków wieloelektronowych58
2.2.4. Widmo atomowe helu i berylowców64
2.3. Fotometria płomieniowa68
2.3.1. Zasada metody68
2.3.2. Schemat aparatury69
2.3.3. Metody oznaczeń70
2.4. Klasyczna spektrografia i spektrometria emisyjna73
2.4.1. Zasada metody73
2.4.2. Klasyczne źródła wzbudzania73
2.4.3. Elektrody76
2.4.4. Schemat i charakterystyka spektrografu77
2.4.5. Rejestracja widma w spektrografii79
2.4.6. Krzywa cechowania emulsji80
2.4.7. Aparatura uzupełniająca81
2.4.8. Spektrograficzna analiza jakościowa83
2.4.9. Podstawowe równanie analizy ilościowej86
2.4.10. Metoda wzorca (standardu) wewnętrznego87
2.4.11. Rejestracja widma w spektrometrii89
2.5. Współczesna (plazmowa) spektrometria emisyjna90
2.5.1. Plazmowe źródła wzbudzania. Rodzaje plazmy90
2.5.2. Plazma prądu stałego, plazmotrony łukowe91
2.5.3. Plazma wielkiej częstotliwości, sprzężona indukcyjnie94
2.5.4. Techniki plazmowe stosowane w analizie96
2.5.5. Metoda atomowej spektrometrii emisyjnej ze wzbudzeniem w plazmie indukcyjnie sprzężonej96
2.5.6. Opis aparatury w metodzie ICP-AES98
2.5.7. Palnik plazmowy98
2.5.8. Analizatory, monochromator, polichromator, spektrograf101
2.5.9. Detektory półprzewodnikowe z matrycą fotodiodową102
2.5.10. Doprowadzenie próbki do plazmy w metodzie ICP-AES104
2.5.11. Parametry pomiaru techniką ICP-AES i ich optymalizacja107
2.5.12. Interferencje w atomowej spektrometrii emisyjnej ze wzbudzeniem w plazmie110
2.5.13. Zalety i wady metody ICP-AES111
2.5.14. Zastosowanie atomowej spektrometrii emisyjnej112
2.5.15. Metoda indukcyjnie sprzężonej plazmy mikrofalowej (MIP-AES)115
2.5.16. Laserowe źródła odparowania i wzbudzania. Typy laserów120
2.6. Fluorescencyjna spektrometria atomowa127
2.7. Absorpcyjna spektrometria atomowa (AAS)129
2.7.1. Zasada metody129
2.7.2. Aparatura130
2.7.3. Interferencje fizyczne i chemiczne137
2.8. Obliczenia138
2.9. Ćwiczenia laboratoryjne144
2.10. Ćwiczenia rachunkowe151
2.11. Pytania kontrolne153
3.1. Podstawy teoretyczne spektroskopii molekularnej (cząsteczkowej)156
3. Metody, których podstawą są widma molekularne156
3.1.1. Energia cząsteczki156
3.1.2. Widmo rotacyjne157
3.1.3. Widmo oscylacyjne161
3.1.4. Widmo oscylacyjno-rotacyjne167
3.1.5. Widmo elektronowe171
3.2. Spektrofotometria absorpcyjna cząsteczkowa176
3.2.1. Zasada i podział spektrofotometrii176
3.2.2. Prawa absorpcji177
3.2.3. Podział metod kolorymetrycznych184
3.2.4. Kolorymetryczne metody wizualne185
3.2.5. Aparatura fotokolorymetryczna i spektrofotometryczna186
3.2.6. Metody oznaczeń spektrofotometrycznych198
3.2.7. Wykonanie oznaczenia spektrofotometrycznego206
3.2.8. Wielkości charakteryzujące metody spektrofotometryczne209
3.2.9. Właściwości chromoforowe związków organicznych214
3.2.10. Właściwości chromoforowe związków nieorganicznych215
3.3. Spektrofotometryczne układy podwójne i potrójne216
3.3.1. Charakterystyka układów podwójnych i potrójnych216
3.3.2. Nieorganiczne odczynniki spektrofotometryczne217
3.3.3. Podział spektrofotometrycznych odczynników organicznych217
3.3.4. Asocjaty jonowe z niechelatującymi barwnikami220
3.3.5. Metody ekstrakcyjno-spektrofotometryczne i solubilizacyjno-spektrofotometryczne221
3.3.6. Metody flotacyjno-spektrofotometryczne222
3.3.7. Kompleksy podwójne z chelatującymi barwnikami trifenylometanowymi, ksantenowymi i azowymi224
3.3.8. Układy potrójne z chelatującymi barwnikami i substancjami powierzchniowo czynnymi (surfaktantami)227
3.3.9. Mechanizm powstawania kompleksów potrójnych228
3.3.10. Zalety metod stosujących układy potrójne231
3.3.11. Znaczenie analityczne metod stosujących układy potrójne232
3.4. Spektrofotometria pochodna233
3.4.1. Zasada metody233
3.4.2. Prawa spektrofotometrii pochodnej234
3.4.3. Kształt krzywych pochodnych236
3.4.4. Techniki pomiaru wartości pochodnej237
3.4.5. Znaczenie szerokości połówkowych widm w spektrofotometrii pochodnej241
3.4.6. Rejestracja widm zerowego rzędu241
3.4.7. Otrzymywanie widm pochodnych245
3.4.8. Różniczkowanie widm metodą Savitzky’ego–Golaya246
3.4.9. Metoda wyznaczania pochodnej techniką pierwszej pochodnej stosunku widm248
3.4.10. Optymalizacja parametrów różniczkowania widm249
3.4.11. Eliminacja potencjalnych błędów oznaczeń256
3.4.12. Zalety i wady spektrofotometrii pochodnej257
3.4.13. Zastosowanie spektrofotometrii pochodnej258
3.4.14. Przykłady analizy produktów farmaceutycznych259
3.5. Spektrofotometria w podczerwieni261
3.6. Zastosowanie spektrofotometrii w analizie chemicznej264
3.7. Spektrometria ramanowska265
3.7.1. Podstawy teoretyczne265
3.7.2. Schemat spektrometru ramanowskiego267
3.7.3. Znaczenie spektrometrii ramanowskiej268
3.8. Spektrometria fluorescencyjna cząsteczkowa269
3.8.1. Fluorescencja i fosforescencja269
3.8.2. Fluorymetria i spektrofluorymetria272
3.8.3. Fosforymetria276
3.9. Zastosowanie laserów w spektrometrii cząsteczkowej277
3.10. Obliczenia279
3.11. Ćwiczenia laboratoryjne289
3.12. Ćwiczenia rachunkowe305
3.13. Pytania kontrolne307
4.1. Podstawy teoretyczne310
4. Metody, których podstawą są widma promieniowania rentgenowskiego310
4.1.1. Otrzymywanie widma promieni rentgenowskich310
4.1.2. Serie linii widmowych promieniowania rentgenowskiego314
4.2. Metoda spektrografii rentgenowskiej319
4.1.3. Zastosowanie promieniowania rentgenowskiego w analizie chemicznej319
4.3. Metoda absorpcji promieniowania rentgenowskiego320
4.4. Metoda dyfrakcji promieni rentgenowskich325
4.5. Metoda fluorescencji rentgenowskiej329
4.5.1. Zasada metody329
4.5.2. Techniki pomiarowe329
4.5.3. Fluorescencja rentgenowska z dyspersją długości fali329
4.5.4. Fluorescencja rentgenowska z dyspersją energii333
4.5.5. Charakterystyka analityczna i zastosowanie metody fluorescencji rentgenowskiej335
4.6. Mikroanaliza rentgenowska336
4.7. Analiza spektralna rentgenowska ze wzbudzeniem cząstkami naładowanymi338
4.8. Obliczenia339
4.9. Ćwiczenia laboratoryjne342
4.10. Ćwiczenia rachunkowe345
4.11. Pytania kontrolne346
5.1. Wpływ zewnętrznego pola magnetycznego na widma atomowe347
5. Metody, których podstawą są widma rezonansu magnetycznego347
5.1.1. Momenty magnetyczne elektronów związane z momentami pędu347
5.1.2. Energia oddziaływania momentu magnetycznego elektronów z zewnętrznym polem magnetycznym352
5.1.3. Zjawisko Zeemana (efekt Zeemana)354
5.2. Magnetyczny rezonans jądrowy358
5.2.1. Zasada metod rezonansu magnetycznego358
5.2.2. Moment magnetyczny jąder atomowych358
5.2.3. Energia oddziaływania jądrowego momentu magnetycznego z zewnętrznym polem magnetycznym360
5.2.4. Rozszczepienie poziomów energetycznych w zewnętrznym polu magnetycznym361
5.2.5. Warunek rezonansu według mechaniki kwantowej i klasycznej363
5.2.6. Procesy relaksacji protonów367
5.2.7. Zasada działania aparatury368
5.2.8. Charakterystyczne parametry widm NMR371
5.2.9. Przykłady widm NMR379
5.2.10. Podwójny magnetyczny rezonans jądrowy382
5.2.11. Spektroskopia NMR innych jąder383
5.2.12. Zastosowanie magnetycznego rezonansu jądrowego384
5.3. Elektronowy rezonans paramagnetyczny385
5.3.1. Absorpcja rezonansowa elektronu385
5.3.2. Procesy relaksacji elektronów387
5.3.3. Zasada działania aparatury388
5.3.4. Struktura nadsubtelna linii widmowych EPR389
5.3.5. Przykłady widm EPR393
5.3.6. Zastosowanie elektronowego rezonansu paramagnetycznego396
5.4. Pytania kontrolne397
6.1. Spektrometria mas399
6. Metody, których podstawą są widma korpuskularne399
6.1.1. Zasada metody399
6.1.2. Jonizacja i fragmentacja cząstek400
6.1.3. Segregacja powstałych jonów403
6.1.4. Schemat aparatury411
6.1.5. Widma masowe413
6.1.6. Analiza stałych próbek nieorganicznych416
6.1.7. Zastosowanie spektrometrii mas417
6.2. Spektrometria mas z jonizacją w plazmie indukcyjnie sprzężonej (ICP-MS)418
6.2.1. Wprowadzenie418
6.2.2. Aparatura stosowana w metodzie ICP-MS419
6.2.3. Układ generowania jonów i wprowadzania próbki420
6.2.4. Stożki i soczewki elektrostatyczne420
6.2.5. Rodzaje analizatorów stosowanych w spektrometrii mas422
6.2.6. Detektory429
6.2.7. Optymalizacja pracy spektrometru ICP-TOF-MS431
6.2.8. Interferencje chemiczne i spektralne w technice ICP-TOF-MS432
6.2.9. Zastosowanie techniki ICP-MS433
6.3. Spektrometria elektronów438
6.3.1. Spektrometria fotoelektronów438
6.3.2. Spektrometria elektronów Augera (AES)445
6.3.3. Spektrometria elektronów dla celów analizy chemicznej (ESCA)451
6.4. Spektrometria jonów452
6.4.1. Spektrometria mas jonów wtórnych (SIMS)452
6.4.2. Badanie powierzchni metodą SIMS z analizatorem czasu przelotu (TOF)453
6.4.3. Spektrometria jonów odbitych (ISS, BSS)458
6.5. Ćwiczenia laboratoryjne460
6.6. Pytania kontrolne466
7.1. Nefelometria469
7. Metody optyczne469
7.2. Turbidymetria471
7.3. Refraktometria472
7.4. Interferometria475
7.5. Polarymetria477
7.6. Obliczenia480
7.7. Ćwiczenia laboratoryjne484
7.8. Ćwiczenia rachunkowe488
7.9. Pytania kontrolne489
8. Literatura490
9. Wyniki ćwiczeń rachunkowych497
Skorowidz499

1.4.Zastosowaniemetodspektroskopowych

Wspektrofotometrii(UV,VIS)nowemożliwościstwarzaspektrofo-

tometriapochodnaodznaczającasięwwieluprzypadkachwiększąselek-

tywnościąiczułościąodspektrofotometriiklasycznej.Opartajestonana

krzywychpochodnychwidmabsorpcji.Rozwójjejnastąpiłwlatachsie-

demdziesiątych(wkrajuwdrugiejpołowielatosiemdziesiątych)wzwiąz-

kuzprodukcjąspektrofotometrówtrzeciejgeneracjiwyposażonychwmi-

krokomputery.

Spektrofotometriawnadfioleciemamniejszezastosowanieniżkolory-

metria.Stosujesięjągłówniedooznaczaniazwiązkóworganicznych,

zwłaszczaaromatycznych,atakżealifatycznychopodwójnymwiązaniu.

Znanesąrównieżprzykładyoznaczaniasubstancjinieorganicznych,ponie-

ważliczneanionyikationyorazkompleksyzligandaminieorganicznymi

wykazująabsorpcjęwnadfiolecie.Spektrofotometriawpodczerwieniod-

znaczasiędużąselektywnościąisłużyprzedewszystkimdoidentyfikacji

związkóworganicznych.

Spektrofotometriępodwzględemczułościiselektywnościprzewyższa

metodaemisyjna-fluorymetria(spektrofluorymetria).Możnaniąoznaczać

substancjenieorganiczneiorganiczneostężeniudo10

-6%(0,01ppm).

Jednakzastosowanietychmetodjestograniczonedooznaczaniasubstancji

wykazującychfluorescencjęiwystępującychtylkowmałychstężeniach.

Spektrometriaemisyjna-wprzeciwieństwiedospektrofotometrii

ifluorymetriinależącychdospektrofotometriicząsteczkowej-należydo

spektrometriiatomowejiumożliwiaoznaczaniepierwiastków.Jestto

spowodowanetym,żedużaenergiaźródławzbudzenianiszczystrukturę

cząsteczkowąpróbki.Dopodstawowychzaletspektralnejanalizyemisyj-

nejnależyjejselektywnośćidużaczułość.Spektrografumożliwiajako-

ściowewykryciepierwiastkówwilościachrzędu0,001%wpróbkach

omasiekilkumg,bezkoniecznościroztwarzaniapróbki.Charakterystycz-

newidmapierwiastkówumożliwiajązarównoidentyfikację,jakioznacza-

nieilościowe.Błędywzględnewynoszązwykleprzyrejestracjifotogra-

ficznej1,5-10%,aprzyrejestracjifotoelektrycznej0,5-2%.Wanalizie

przemysłowej(zwłaszczawhutnictwie)spektrometriaemisyjnaoddaje

nieocenioneusługi,zwłaszczawzakresiestężeńśladowych.Doograni-

czeńtychmetodnależyskomplikowanaikosztownaaparaturaorazko-

niecznośćodpowiedniegoprzeszkoleniaanalityków.

Wstosunkudoklasycznejspektrografiiispektrometriiemisyjnej

wielkimpostępembyłowprowadzenieplazmowychźródełwzbudzaniawy-

sokiejczęstotliwości,tj.częstotliwościradiowej(ICP)imikrofalowej

(MIP),sprzężonychindukcyjniezwytwarzającymjepolemelektromagne-

tycznym.PrecyzjaoznaczeńzzastosowaniemplazmyICPjestduża,gdyż

jestonojednymznajbardziejstabilnychźródełwzbudzania,adokładność

oznaczeńjestnieporównywalnielepszaniżprzywszystkichinnychźró-

dłachstosowanychwspektrografiiemisyjnej.Zakreszastosowaniawana-

liziejestbardzoszeroki,ponieważICPpozwalanajednoczesnąwielo-

pierwiastkowąanalizę,itozarównowilościachśladowych,jakimakro,

orazstwarzamożliwośćoznaczaniaprawiewszystkichpierwiastków,na-

Brak wyników

Metody spektroskopowe w chemii analitycznej

Treść książki

Znajdź bibliotekę blisko siebie, i uzyskaj dostęp do ebooka w systemie IBUK Libra