Treść książki

Przejdź do opcji czytnikaPrzejdź do nawigacjiPrzejdź do informacjiPrzejdź do stopki
1ł4Błędylosoweisystematycznewanaliziemiareczkowej
11
miarowej.Błądodczytubiuretywyskalowanejco091mlwynosiok.0901-
0902ml.Podczaskażdegomiareczkowaniadokonujemydwóchtakichodczy-
tów9przyczymichbłędyniesumująsięwprostysposób(rozdział2).Jeżeli
objętośćdodawanegotitrantawynosiok.25ml9błądwzględnypomiarujest
równieżniewielki.Warunkidoświadczeniapowinnybyćprzytymtakdobra-
ne9abyobjętośćdodawanegotitrantaniebyłazbytmała.Jeżelibędzieona
mniejszaniżok.10ml9błądpomiarustaniesięznaczący.Tenśrodekostroż-
nościodpowiadadoborowiodczynnikówodużychmasachcząsteczkowych
wpomiarachgrawimetrycznych.
Pomimo9żepomiarywolumetryczneskładająsięzwyklezkilkuetapów9
wktórychstosowanenaczyniamiarowe9popełnianypodczasnichbłądlosowy
jestniewielki9oileposzczególnepomiarywykonanezostanąstarannie.Wprak-
tycewynikipoprawniewykonanychmiareczkowańmająwzględneodchylenie
standardowe(rozdział2)niewiększeniżok.091%.Nawetobecnietakaprecyzja
niejestzwykleosiągalnawanalizieinstrumentalnejiniejestpowszechna.
Pomiarywolumetryczneposiadająjednakwieleznaczącychźródełbłędów
systematycznych.Najważniejszymiznichsą:błędykalibracjiiopróżnianiana-
czyńmiarowychitzw.błędywskaźnika.Najpowszechniejszymbłędemwruty-
nowejanaliziewolumetrycznejjestzbytszybkie(niecałkowite)opróżnieniepi-
petyizbytkrótkiczasprzeznaczonynaustabilizowaniesiępoziomumenisku
wbiurecie.Nieprawidłoweopróżnianiepipetymawpływzarównonabłędysys-
tematyczne9jakilosowe:dodawanaobjętośćmawiększyrozrzutniżpowinna.
Temperaturapomiarumożemiećdwojakiwpływnajakośćwyniku.Naczy-
niamiarowezwyklekalibrowanewtemperaturze200C.Temperaturawlabo-
ratoriumanalitycznymjednakróżnisięokilkastopni.Ponadtowielepomiarów
biochemicznychprzeprowadzasięwtzw.zimnympokoju(coldroom)wtempe-
raturzeok.40C.Temperaturapomiaruwpływazjednejstronynapojemność
naczyńmiarowych9azdrugiejnagęstośćstosowanychroztworów.
Błądwskaźnikowymożebyćczasamibardzoistotny9nawetwiększyniżbłąd
losowywtypowymmiareczkowaniu.Naprzykład9podczasmiareczkowania
091Mkwasusolnegozapomocą091Mwodorotlenkusoduzakładamy9żepunkt
końcowymiareczkowaniaodpowiadapH=7.Wrzeczywistościjednakustalamy
tenpunktkońcowyzapomocąwskaźnikabarwnegotakiegojakoranżmetylowy.
Wniezależnychpomiarachwykazano9żezwiązektenzmieniakolorwprzedziale
pH3-4.Takwięc9jeżelimiareczkowaniepoleganadodawaniuzasadydoroztwo-
rukwasu9wskaźnikmożewskazaćpunktkońcowy9gdypHroztworuwyniesie
np.3959czyliprzedrzeczywistympunktemkońcowym.Powstającywtensposób
błądsystematycznymożesięgać092%.Zkoleipodczasmiareczkowaniazasady
roztworemkwasupunktkońcowymiareczkowaniauzyskanyprzyzastosowaniu
oranżumetylowegowypadnietrochęporzeczywistympunkciekońcowym.
Wobuprzypadkachwielkośćbłędumożebyćokreślona9asambłądskorygowany
zapomocątzw.ślepejpróby.Polegaonanaokreśleniu9jakąobjętośćzasadylub
kwasunależydodać9abyuzyskaćzmianękoloruwskaźnikabezkwasu(zasady).