Chromatografia gazowa

Zygfryd Witkiewicz, Waldemar Wardencki

Uzyskaj dostęp

Zakup książkę

ISBN/ISSN:

978-83-01-20286-6

DOI:

Wydawnictwo:

Wydawnictwo Naukowe PWN

Rok wydania:

2018

Liczba stron:

118

XML:ISBN/ISSN:

ONIX MARC21

Bibliografia:

Witkiewicz, Zygfryd; Wardencki, Waldemar. Chromatografia gazowa. Red. . Warszawa: Wydawnictwo Naukowe PWN, 2018, 118 s. ISBN 978-83-01-20286-6

Bibliografia refWorks:

RT Book, Whole

SR Electronic(1)

A1 Witkiewicz, Z.

A1 Wardencki, W.

T1 Chromatografia gazowa

PB Wydawnictwo Naukowe PWN

PP Warszawa

YR 2018

SN 978-83-01-20286-6

Bibliografia BibTex:

@Book{ 198513, author = "Witkiewicz, Zygfryd and Wardencki, Waldemar", editor = "", title = "Chromatografia gazowa", publisher = "Wydawnictwo Naukowe PWN", year = "2018", address = "Warszawa", isbn = "978-83-01-20286-6" }

Bibliografia endNote:

TY - BOOK

AU - Witkiewicz, Zygfryd

AU - Wardencki, Waldemar

ED -

TI - Chromatografia gazowa

PB - Wydawnictwo Naukowe PWN

CY - Warszawa

PY - 2018

SN - 978-83-01-20286-6

ER -

Netografia (standard APA):

Witkiewicz, Zygfryd; Wardencki, Waldemar. Chromatografia gazowa [baza danych online] Warszawa: Wydawnictwo Naukowe PWN, 2018 [dostęp: 08 05 2024]. Dostęp w Ibuk Libra: https://libra.ibuk.pl/reader/chromatografia-gazowa-zygfryd-witkiewicz-waldemar-198513.

technika, chromatografia, próbki, kolumny, gazy nośne

Chromatografia gazowa jest jedną z najważniejszych metod analitycznych mających zastosowanie w wielu dziedzinach, a chromatograf gazowy – najbardziej rozpowszechnionym przyrządem analitycznym w laboratoriach na świecie. Oto najpełniejsze w j...

Więcej

ISBN/ISSN:

978-83-01-20286-6

DOI:

Wydawnictwo:

Wydawnictwo Naukowe PWN

Rok wydania:

2018

Liczba stron:

118

XML:ISBN/ISSN:

ONIX MARC21

Karta tytułowa2
Karta redakcyjna3
Przedmowa6
1. Krótka historia chromatografii gazowej7
2. Znaczenie chromatografii gazowej10
3. Istota rozdzielania chromatograficznego11
4. Podstawowe wielkości retencyjne i termodynamiczne13
5. Aparatura do chromatografii gazowej16
6. Gazy nośne i linia gazu nośnego18
7. Dozowanie próbek do chromatografu gazowego21
7.1. Dozowanie do kolumn pakowanych21
7.1.1. Dozowanie próbek gazowych21
7.1.2. Dozowanie próbek ciekłych i stałych22
7.2. Dozowanie do kolumn kapilarnych23
7.2.1. Dozownik do bezpośredniego wprowadzania próbki do kolumny kapilarnej23
7.2.2. Dozownik z podziałem/bez podziału strumienia (split/splitless, SSL)23
7.2.3. Dozownik z podziałem strumienia próbki (split)23
7.2.4. Dozownik bez podziału próbki (splitless)24
7.2.5. Bezpośrednie dozowanie do zimnej kolumny (on-column cold injection)25
7.2.6. Dozownik z programowaną temperaturą odparowania (programmed temperature vaporization, PTV)26
7.3. Dozowanie automatyczne27
7.2.7. Wprowadzanie próbki do zimnego dozownika z podziałem strumienia (cold split injection)27
7.2.8. Wprowadzanie próbki do zimnego dozownika bez podziału strumienia (cold splitless injection)27
7.2.9. Dozowanie z eliminacją rozpuszczalnika (solvent elimination/vent injection)27
8. Kolumny chromatograficzne i ich wypełnienia29
8.1. Rodzaje kolumn chromatograficznych29
8.1.1. Kolumny pakowane29
8.1.2. Kolumny kapilarne29
8.2. Wypełnienia kolumn chromatograficznych31
8.2.1. Adsorbenty31
8.2.2. Ciekłe fazy stacjonarne35
8.2.3. Inne fazy stacjonarne38
8.3. Fazy stacjonarne zalecane do analizy różnych związków chemicznych41
8.4. Ogólne zasady wyboru kolumny chromatograficznej43
9. Rozdzielczość kolumn chromatograficznych44
9.1. Parametry wpływające na proces rozdzielania44
9.2. Pojęcie półki teoretycznej44
9.3. Parametry charakteryzujące selektywność i sprawność kolumny47
9.4. Wpływ temperatury na rozdzielanie chromatografowanych substancji48
9.5. Ocena jakości i przydatności kolumny49
10. Dobór kolumny chromatograficznej i warunków chromatografowania51
10.1. Rodzaj fazy stacjonarnej51
10.2. Średnica wewnętrzna kolumny52
10.3. Grubość filmu fazy stacjonarnej52
10.4. Długość kolumny53
10.5. Gaz nośny i jego liniowa szybkość przepływu53
10.6. Temperatura kolumny53
10.7. Czas analizy54
10.8. Eksploatacja kolumn kapilarnych54
11. Detektory56
11.1. Klasyfikacja detektorów56
11.2. Charakterystyka detektorów56
11.3. Detektor cieplno-przewodnościowy (TCD)57
11.4. Detektor płomieniowo-jonizacyjny (FID)58
11.5. Detektor płomieniowo-fotometryczny (FPD)59
11.6. Detektor chemiluminescencyjny siarkowy (SCLD)59
11.7. Detektor termojonowy (TID)60
11.8. Detektor wychwytu elektronów (ECD)60
11.9. Detektor argonowy (ArD)60
11.10. Detektor helowy (HeID)61
11.11. Detektor fotojonizacyjny (PID)61
11.12. Detektor jonizacyjno-wyładowczy (DID)61
11.13. Detektor absorpcji w nadfiolecie próżniowym (VUVD)62
11.14. Detektor jonizacyjny z wyładowaniem przez barierę (BID)62
12. Chromatograficzne programy komputerowe64
13. Połączenie chromatografii gazowej ze spektometrią66
13.1. Wprowadzenie66
13.2. Połączenie chromatografu gazowego ze spektrometrem mas (GC-MS)66
13.3. Połączenie chromatografii gazowej z tandemową spektrometrią mas (GC-MS/MS)67
13.4. Połączenie GC-MS z innymi technikami analitycznymi68
13.5. Połączenie chromatografu gazowego ze spektrometrem ruchliwości jonów69
13.6. Połączenie chromatografu gazowego ze spektrometrem podczerwieni (GC-FTIR)71
13.7. Połączenie chromatografu gazowego ze spektrometrem emisji atomowej (GC-AED)72
13.8. Połączenie chromatografii gazowej z innymi technikami chromatograficznymi73
13.9. Ogólna charakterystyka technik łączonych73
14. Mobilne chromatografy gazowe74
14.1. Chromatografy przewoźne i przenośne74
14.2. Mikrochromatografy gazowe75
15. Analiza jakościowa78
15.1. Wykorzystanie danych retencyjnych i zależności między nimi78
15.2. Zastosowanie indeksów retencji79
15.3. Wykorzystanie reakcji chemicznych82
15.4. Zastosowanie detektorów selektywnych82
15.5. Wykorzystanie połączenia chromatografii gazowej z innymi metodami analitycznymi83
16. Analiza ilościowa84
16.1. Metoda kalibracji bezwzględnej (wzorca zewnętrznego)85
16.2. Metoda normalizacji wewnętrznej85
16.3. Metoda wzorca wewnętrznego86
16.4. Metoda dodatku substancji oznaczanej86
17. Szybka chromatografia gazowa88
18. Dwuwymiarowa chromatografia gazowa92
19. Zastosowania chromatografii gazowej94
19.1. Wprowadzenie94
19.2. Zastosowania analityczne94
19.2.1. Przeprowadzanie analitów w pochodne97
19.2.2. Pirolityczna chromatografia gazowa99
19.3. Rozdzielanie preparatywne100
19.4. Odwrócona chromatografia gazowa100
19.4.1. Badanie właściwości termodynamicznych substancji chromatografowanych101
19.4.2. Badanie właściwości sorpcyjnych ciał stałych i cieczy trudno lotnych101
20. Metody przygotowania próbek do analizy chromatograficznej103
20.1. Znaczenie i zasady przygotowania próbek do analizy103
20.2. Pobieranie i przygotowanie próbek gazowych103
20.2.1. Pobieranie próbek niewymagających zatężania analitów103
20.2.2. Ekstrakcja gaz–ciecz104
20.2.3. Ekstrakcja gaz–ciało stałe104
20.2.4. Termodesorpcja105
20.3. Przygotowanie próbek ciekłych106
20.2.5. Ekstrakcja membranowa106
20.3.1. Ekstrakcja ciecz–ciecz106
20.3.2. Ekstrakcja ciecz–gaz108
20.3.3. Ekstrakcja ciecz–ciało stałe109
20.3.4. Mikroekstrakcja do fazy upakowanej w strzykawce110
20.3.5. Mikroekstrakcja do fazy stacjonarnej111
20.3.6. Mikroekstracja do kropli rozpuszczalnika112
20.3.7. Ekstrakcja ruchomym elementem sorpcyjnym113
20.3.8. Destylacja113
20.4. Przygotowanie próbek stałych do analizy114
20.4.1. Ekstrakcja gazami i rozpuszczalnikami114
20.4.2. Ekstrakcja cieczą pod zwiększonym ciśnieniem114
20.4.3. Ekstrakcja nadkrytyczna115
20.4.4. QuEChERS115
21. Zakłócenia i nieprawidłowości w analizie chromatograficznej116
Literatura uzupełniająca118

Krótkahistoriachromatografiigazowej

Odkryciechromatografiijakometodyanalitycznej,przypisujesię,pochodzącemuzUkrainy,botanikowiMichaiłowiSemenowiczowiCwietowi(1872–1919).

DokonałonswojegoodkryciawWarszawie,gdziepracowałprzezwielelatnaUniwersytecieWarszawskiminaPolitechniceWarszawskiej,prowadzącbadania

wydzielaniaiidentyfikacjibarwnikówroślin.Umieszczającwyekstrahowanezroślinpigmentynagórzepionowej,szklanejkolumnywypełnionejmateriałem

adsorpcyjnym(węglanemwapnia)iprzemywajączłożeróżnymirozpuszczalnikamiorganicznymi,udałomusięrozdzielićchlorofiliksantofil,atymsamymwykazać,

żechlorofil–uważanywcześniejzapojedyncząsubstancjęchemiczną–jestmieszaninąkilkuzwiązkówchemicznych.Narysunku1.1przedstawionoschematy

pierwszychurządzeństosowanychprzezCwietadorozdzielaniaekstraktówroślinnych.

Chromatografia,którąodkryłCwiet,byłachromatografiącieczową.Informacjęorozdzieleniuchlorofilizajejpomocąprzedstawił21marca1903r.,podobnoogodz.

12.00,podczaszebraniaWarszawskiegoTowarzystwaPrzyrodniczego.OdkryciedokonaneprzezCwietaspotkałosiępoczątkowozesceptycyzmeminieufnością,

szczególnieprzezbotaników,którzyuważali,żechlorofiljestjednoskładnikowąsubstancją.PookresiemałegozainteresowaniapracamiCwieta,dopierow1931roku

niemieckichemikRichardKuhnijegouczeń,francuskichemikEdgarLederer,opisalizastosowanietejtechnikidooznaczaniawielubiologicznieważnychsubstancji,

m.in.karotenoidów.

Istotnyimpuls,któryspowodował,żechromatografiazmałoznanejtechnikistałasięjednąznajbardziejznanychmetodanalitycznych,nastąpiłwlatach

czterdziestychXXwiekupoopublikowaniuprac,przedstawiającychpodstawyteoretyczneprocesurozdzielania,przezdwóchbrytyjskichchemikówArcheraJ.P.Martina

iRichardaL.M.Synga.Zwrócilioniuwagęnato,żechromatografia,opróczcieczowej,możebyćteżchromatografiągazową.Wpublikacjiz1941r.MartiniSynge

napisali:„Bardzodobrerozdzielenielotnychsubstancjipowinnobyćmożliwewkolumnie,wktórejobojętnygazprzepływanadżelemimpregnowanymnielotnym

rozpuszczalnikiem”[1].

Rys.1.1.SchematyurządzeństosowanychprzezCwietaiwidokrozdzielonychskładnikówekstrakturoślinnego:a)zestawdochromatografiiCwieta–domałychpróbek;b)zestawdochromatografii–dowiększych

próbek;c)uzyskanerozdzieleniebarwnikówzroślin,eluent–rozpuszczalnik,fazastacjonarna–węglanwapnia

ZatwórcówpraktycznejchromatografiigazowejsąuznawaniA.T.JamesiA.P.Martin,którzy20października1950r.,podczaszebraniaTowarzystwa

Biochemicznego,przedstawilinowątechnikęrozdzielania(analizy)składnikówmieszanin.W1952rokuukazałasięichpierwszapublikacjanatentemat[2].Wtym

samymrokuwewrześniuzaprezentowalioniswojeodkrycie,nazwanechromatografiąpodziałową,podczaswykładuwygłoszonegonazebraniuTowarzystwaPrzemysłu

ChemicznegowOksfordzie.Ichosiągnięcie,uhonorowaneNagrodąNobla,polegałonarozdzieleniulotnychkwasówtłuszczowychnafaziestacjonarnej,wpostaci

mieszaninyolejusilikonowegoikwasustearynowego,osadzonejnaziemiokrzemkowej,przyzastosowaniuazotujakofazyruchomej.

Niezależnieodpowstaniapodziałowejchromatografiigazowej,wlatach40.i50.XXwieku,opracowanopodstawyadsorpcyjnejchromatografiigazowej.Mieliwtym

udziałm.in.:G.Hesse,E.CremeriC.S.G.Philips.

Szybkirozwójchromatografiigazowejwlatach50.byłzwiązanyzrozwojemprzemysłupetrochemicznegoikoniecznościąanalizyproduktówtegoprzemysłu.

Dopopularyzacjitechnikiprzyczynilisięrównieżproducenciaparaturychromatograficznej.Wnastępnychlatachbyłaonacorazczęściejwykorzystywanadoanaliz

biochemicznych,np.aminokwasówisterydóworazdoanalizyżywności.Dośćszybkochromatografięgazowązaczętostosowaćwbadaniachfizykochemicznych,np.

dobadaniakinetykireakcjichemicznych.Obecniezapomocąchromatografiigazowejanalizujesięorganiczneinieorganicznezwiązkichemiczneomasach

cząsteczkowychdook.1000Da.Zapomocąpirolitycznejchromatografiigazowejmożnaanalizowaćzwiązkichemiczneojeszczewiększychmasachcząsteczkowych,

analizujesięnawetbakterie.

Pierwszychromatografgazowy,zdetektoremcieplno-przewodnościowym,pojawiłsięnarynkuw1955r.Odtegoczasunastąpiłszybkirozwójaparatury

chromatograficznej.Skonstruowanodetektoryjonizacyjne–płomieniowo-jonizacyjnyiwychwytuelektronów,połączonochromatografgazowyzespektrometremmas,

wprowadzonodoużytkumikrostrzykawkiizastosowanoprogramowanietemperatury.

WażnymkrokiemwrozwojuchromatografiigazowejbyłypraceMarcelaJ.E.Golaya,któryw1957r.stwierdził,żebardzodługiekolumny,omałejśrednicy,

ześciankamipokrytymicienkąwarstwącieczy,umożliwiałydobrerozdzieleniezłożonychmieszanin.KapilaryalbokolumnyGolaya,zwanekolumnamikapilarnymi,

charakteryzująsiętym,żemająpustąprzestrzeń(ang.opentubularcolumn)iwewnętrznąśrednicęmniejsząod1mm.Dziękiwprowadzeniutychkolumndopraktyki

analitycznej,rozdzieleniemieszaninzawierającychsetkiskładnikówstałosięmożliwewpojedynczymeksperymencie.Wtymsamymczasiestałysiędostępnedetektory

Brak wyników

Chromatografia gazowa

Treść książki

Znajdź bibliotekę blisko siebie, i uzyskaj dostęp do ebooka w systemie IBUK Libra