Treść książki
Przejdź do opcji czytnikaPrzejdź do nawigacjiPrzejdź do informacjiPrzejdź do stopki
16
Rozdział2
Kluczowymetapemprocesuanalitycznegojestpobieraniepróbek.Turolaanalityka
powinnabyćdecydująca,choćnierazzleceniodawcaprzynosipróbkidolaboratorium,sta-
wiającanalitykawobecfaktudokonanego.Istniejedośćważnazasada,niestetyniezawsze
spełniana,żeanalitykniepowinienprzystępowaćdoanalizy,jeślinieznacałejhistorii
pobieraniapróbkiijejlosówodpobraniadoprzyniesieniadolaboratorium.Próbkapobra-
naniewłaściwiemożeniebyćreprezentatywnadlabadanegoobiektu,możezostaćzanie-
czyszczonawtrakciepobieranialubmogąwystąpićstratylotnychanalitów.Podobneniebez-
pieczeństwagrożąwtrakcieprzechowywaniapróbki.Ponadtoskładnikipróbkimogąulegać
reakcjommiędzysobą,atakżezotaczającąatmosferą.Szczególnietrudnejestpobieranie
materiałubiologicznego,którymożejużnatymwstępnymetapieulegaćprzekształceniom.
Dlategoteżanalitykmusiopracowaćplanpobieraniapróbek,mającrozeznaniewtym,jakie
właściwościmabadanyobiekt,jakieskładnikizamierzaoznaczaćorazjakichzawartości
powinienoczekiwać.
Zpunktuwidzeniajednorodnościanalizowanegomateriałunajwięcejproblemówmoże
stwarzaćpobieraniepróbekstałych,jednakżezłudnebyłobymniemanie,żepróbkiciekłe
igazowezawszesąjednorodne.Wpróbkachciekłychzwyklewystępująskładniki,któremogą
ulegaćwytrąceniulubmającharakterkoloidów,wgazachmożnaoczekiwaćaerozoliipyłów.
Zarównopobieraniepróbek,jakiichwstępneprzetwarzaniewymagająjużprzewidywania,
jakątechnikęimetodęzastosujesiędooznaczaniaanalituczyanalitów.Tostwierdzenieodnosi
siędosposoburozdrabnianiapróbekstałych,domateriału,zktóregosporządzonesąnaczy-
niadoprzechowywaniapróbek,idoewentualnegosposobuichprzeróbki.Określenieprzyszłej
technikiimetodyanalitycznejrównieżnarzucawarunkicodomożliwychzakłóceń(interferen-
cji)pomiaruorazcodostanuskupienia,wjakimpomiarbędziedokonywany.Istniejetuwiele
możliwościprzekształceniapróbki.Analityknajchętniejstarasięprzeprowadzićpróbkędoroz-
tworu—awięcjąrozpuścić,częstojednocześnierozłożyć,traktującagresywnymiroztworami,
lubpróbkęgazowąabsorbowaćwewłaściwymrozpuszczalniku.Wwieluprzypadkachtrze-
basobiezdawaćsprawę,żetakiprocesmożepowodowaćniepożądaneskutki,prowadząc
dostratlubdozanieczyszczeniaobiektu.Takiepostępowaniejestoczywiścieniedopuszczalne,
gdywpróbkachstałychzależynastwierdzeniuniejednorodnościskładuchemicznegoobiek-
tu.Jestonorównieżniedopuszczalne,gdybadanyobiektniemożeuleczniszczeniulubgdy
możliwejestpobieraniejedynieminimalnejpróbki,wpostępowaniu,któremożnabynazwać
pseudonieinwazyjnym.
Kolejnymetapemprocesuanalitycznegojesttakieprzetworzeniepróbki,abyoczekiwa-
nysygnałanalituniebyłzakłóconyprzezsygnałyinnychobecnychskładników.Tozmusza
dowykorzystaniametodrozdzielania,np.chromatograficznych,ekstrakcyjnych,strącenio-
wychlubopartychnalotnościskładników.Innegotypuprzetwarzaniepróbkimożemiećnacelu
zatężenieoznaczanegoskładnika,gdyprzewidywanadooznaczeniametodaniecharaktery-
zujesiędostatecznąwykrywalnością.Tuasortymentmożliwychtechnikjestteżduży,aczę-
stooperacjarozdzielaniamożebyćpołączonazzatężaniem.Ponieważkażdaztychoperacji
jestkłopotliwa,długotrwałaimożebyćdodatkowymźródłembłędów,więcstajesięzrozumia-
łedążenieanalitykówdociągłegoudoskonalaniaproceduranalitycznychpodkątemselek-
tywnościiwykrywalności.
Następnymetapemjestodpowiednipomiarwłaściwościniosącejinformacjęjakościową
iilościową.Jestrzecząważną,abyotrzymanawpoprzednichetapachpostaćpróbkibyła