Treść książki

Przejdź do opcji czytnikaPrzejdź do nawigacjiPrzejdź do informacjiPrzejdź do stopki
1.7.Błędyanalizyilościowej
53
Mikroanalizamajednakwady.Największątrudnośćsprawiauniknięcie
strat,którychwpływzwiększasięwrazzezmniejszaniemilościbadanej
substancji.Różneczynniki,niemająceistotnegoznaczeniawmakroanalizie,
wywierająznacznywpływnadokładnośćotrzymanychwynikówwmikro-
analizie(np.stratyosadurzędu0,1mgwmikroanalizieniedopuszczalne).
Istotnymzadaniemwmikroanaliziejestznalezienieźródełbłędów
isposobówichusunięcialubuwzględnienia.Podtymwzględemmetody
mikroanalizyznaczniebardziejskomplikowaneniżodpowiedniema-
krometody.Częstojednakmetodykaitechnikamikrooznaczeńdopro-
wadzonedotakiejdoskonałości,żedokładnośćmikroanalizynieustępuje
dokładnościmakroanalizy.
Mówiącomikroanalizie,częstomasięnamyślitylkoelementarnąmi-
kroanalizęorganiczną.Jesttomniemaniebłędne,ponieważmetodymikro-
analitycznestosowanezarównodoanalizysubstancjinieorganicznych,
jakiorganicznych.Wprzypadkuzwiązkóworganicznychmetodymikro-
analityczneznaczniebardziejrozpowszechnione,cojestzwiązaneztech-
nikąprowadzeniaoznaczania.
Analizęelementarnąstosujesiędooznaczaniaposzczególnychpier-
wiastków,główniewęgla,wodoru,azotu,siarki,tlenu,fosforuichlorowców,
wzwiązkachorganicznych.Polegaonanaogółnaspaleniupróbkizdodat-
kiemstałegoutleniacza,np.tlenkumiedzi,ioznaczeniuilościwydzielonych
gazów.NaprzykładnapodstawieilościpowstałegoCO2iH2Oobliczasię
procentowązawartośćwęglaiwodoruwbadanymzwiązku.Oczywiście,ła-
twiejjestspalićmałąilośćsubstancjiipochłonąćmałąilośćgazówniżdużą.
Wanaliziejakościowejzwiązkównieorganicznychrozpowszechnione
metodymikrokrystaloskopowe(mikrokrystaliczne),polegającenawy-
krywaniuzwiązkówlubjonówzapomocąreakcji,wwynikuktórychtwo-
rząsięzwiązkiocharakterystycznejpostacikrystalicznejobserwowanej
podmikroskopem.Reakcjetesłużądowykryciamikrogramowychilości
substancjiwroztworachoobjętości0,001-0,002mL.
Ilościowąmikroanalizęnieorganicznądzielisię,podobniejakmakro-
analizę,wzależnościodmetodbędącychpodstawąoznaczeniaiodtech-
nikiwykonania,na:wagową,objętościową,kolorymetrięiinne.
1.7.Błędyanalizyilościowej
1.7.Błędyanalizyilościowej
1.7.1.Błądbezwzględnyiwzględny
Przyoceniedokładnościipowtarzalnościwynikównależyrozróżnićpoję-
ciebłędubezwzględnegoiwzględnego.
Błądbezwzględny(absolutny)jesttoróżnica(wliczbachbezwzględ-
nych)międzyznalezionąwartościąxaprawdziwą(rzeczywistą)zawarto-
ściąskładnikaµ