Treść książki
Przejdź do opcji czytnikaPrzejdź do nawigacjiPrzejdź do informacjiPrzejdź do stopki
Strategiabadańnieukierunkowanychiwielokierunkowychorazetapybadańtoksykologicznych
236
Rycina236-4.AutomatycznyczterokanałowyekstraktorSPE.
Wpierwszejkolejnościwykonywanesąanalizyjakoś-
ciowelubjakościowo-ilościoweobejmującewjednym
procesieanalitycznymcałegrupyzwiązkówchemicznych,
któremająpodstawoweznaczeniadlacelówmedyczno-
-sądowych,np.:lotnepochodnewęglowodorów,organicz-
newysokowrzące(leki,narkotyki),jonymetaliciężkich.
Analizyjakościowemogąbyćprowadzonerównocześnie,
jeślipozwalanatoilośćmateriałubadawczegoorazpo-
tencjałlaboratorium.Natomiastanalizypotwierdzające,
ilościoweistrukturalnewykonywanesądopierowdru-
giejkolejności.Rolęanalizypotwierdzającejmożepełnić
analizailościowa,oilejestspecyficznalubwystarczająco
selektywna(np.analizaMS/MS-MRM).
Metodylaboratoryjnemusząspełniaćkryteriaconaj-
mniejzadowalającegopoziomuwykrywalnościiiden-
tyfikacji,anastępniekwantyfikacjiposzczególnych
związkówchemicznych.
Obecnieakceptowalnemetodyjakościowelubjakoś-
ciowo-ilościowewykrywaniatruciznorganicznychto
główniemetodyinstrumentalneopartenarozdziale
poszukiwanychzwiązkówchemicznych:
•
chromatografiagazowa(GC)wsprzężeniuzróżnymi
detektorami(FID,NPD,MS);
•
wysokosprawnaorazultrawysokosprawnachromato-
grafiacieczowa(HPLC/UHPLC)wsprzężeniuzróżnymi
detektorami(DAD,MS).
Stosowanewtoksykologiisądowejilościowechro-
matograficznemetodyanalizmateriałubiologicznego
wymagajązastosowaniakalibracjizdodatkiemwzorca
wewnętrznego(internalstandard,IS;ryc.236-5).Jestto
substancjadodawanadopróbkiwstałejilości,którejsyg-
nałanalitycznypowstajewzbliżonychwarunkachimapo-
dobnycharakterdosygnałuanalitycznegooznaczanego
ksenobiotyku.Wporównaniuzpozostałymisposobamika-
libracjiwielopunktowej(zestandardemzewnętrznymlub
metodądodatkuanalitu)metodawzorcawewnętrznego
jestnajbardziejodpornanazakłócającąobecnośćtrud-
nychdousunięciaskładnikówmatrycybiologicznej.Jako
ISstosowanesązwiązki,którewjaknajwiększymstopniu
przypominająbadaneanality.Przykładowowdetekcji
ksenobiotykutechnikąspektrometriimasjakoISużywane
sąjegopochodnezawierająceizotopywodoru(deutero-
wanepochodne),atenrodzajkalibracjizużyciemIStotzw.
technikarozcieńczeniaizotopowego(isotopedilution,ID).
ISdodawanesądopróbekprzedekstrakcjąipodlegają
wszystkimetapomobróbkimateriałubadawczego.Kali-
bracjazewnętrznalubmetodądodatkuanalituwtoksyko-
logiisądowejstosowanajestbardzorzadko,np.zpowodu
ograniczeniatechnicznego,jakwanalizieHbCOmetodą
GC-headspace(patrz
282
)lubuzupełniającowrazie
wyjątkowychtrudnościanalitycznych,np.przyanalizie
materiałupochodzącegozekshumacji.
ISpowiniencharakteryzowaćsięwłaściwościamiche-
micznymi,chromatograficznymiiwidmamizbliżonymi
dooznaczanegoanalitu,niemożepowstawaćendo-
gennie,reagowaćzmatrycąianalitemorazpowinien
byćdostępnywnajwyższejklasieczystości.
Chromatografiacienkowarstwowa(TLC)ijejodmia-
nawysokosprawna(HPTLC)obecniemająjużmarginalne
znaczeniewtoksykologiisądowejirazemzmetodamibez-
pośrednimi(RIA,EIA/ELISA/EMIT
,FPIA)sątraktowane
25
