Treść książki
Przejdź do opcji czytnikaPrzejdź do nawigacjiPrzejdź do informacjiPrzejdź do stopki
Technikiinstrumentalneimetodyanalitycznewtoksykologiisądowej
241
Ichprzydatnośćdocelówdowodowych(sądowych)jest
jednakograniczona,dlategointerpretacjiwynikówuzys-
kanychtymitechnikamizawszepowiniendokonaćspe-
cjalistawzakresielaboratoryjnejtoksykologiisądowej
(patrz237).
Technikiinstrumentalne-dowodoweoznaczania
truciznobudowieorganicznejbazująnachromatografii:
gazowej(gaschromatography,GC)orazcieczowej(liquid
chromatography,LC)wysokosprawnej(lubwysokociśnie-
niowej-highpressure/highperformanceliquidchroma
-
tography,HPLC)ewentualnieultra-wysokosprawnej(lub
ultra-wysokociśnieniowej-ultrahighpressure/ultrahigh
performanceliquidchromatography,UHPLC).Rozdział
chromatograficznyekstraktuuzyskanegowefekcieeta-
puizolacjiksenobiotykówzmateriałubiologicznego,LLE
lubSPE(patrz
236
),przedetapemdetekcjijestkonieczny,
gdyżekstraktyzawierająwielesubstancji,którezakłó-
cająetapdetekcji,zwłaszczawówczas,gdyrodzajdetek-
toraniepozwalanaselektywnywybórsygnałudetekcji,
ukierunkowanegonajedenzwiązekchemiczny.
Chromatografiatotechnikarozdziałumieszaniny
związkówchemicznych(eluatów)zachodzącawtrakcie
ichmigracjiwrazzfaząruchomą(eluentem:gazem,cie-
czą)przezfazęstacjonarną(fazęrozdzielczą,którąnaj-
częściejjestpowierzchniowozmodyfikowaneciałostałe).
Wchromatografiikolumnowej(GClubLC)fazastacjonar-
namającazdolnośćdoadsorbowanialubinnegonietrwa-
łegowiązaniazwiązkówchemicznychjestumieszczona
wkolumnie,któramapostaćrurylubkapilary.WLC
próbka(ekstrakt)jestdozowanawpostaciroztworuza
pomocązaworuprzełączającegozpętlądozującą.Pod-
czasprzepływueluentuprzezfazęrozdzielcząnastępuje
processelektywnegouwalniania(wypłukiwania)zatrzy-
mywanychzróżnąsiłąsubstancji,dziękiczemudochodzi
doichseparacji(ryc.241-3).Czasmigracjidanegoskład-
nikaprzezkolumnęokreślanyjestmianemczasretencji
(retentiontime,RT).WGCfaząruchomąjestgazobojęt-
ny(hel,wodór,argon,azot).Próbkaciekłalubwpostaci
roztworuciałastałegozostajewstrzykniętadodozowni-
kachromatografu,gdziejestpodgrzewanapowyżejtem-
peraturywrzeniaidalejjużwpostacigazowejdostaje
siędostrumieniafazyruchomej.Wmetodzieheadspace
jeszczeprzednastrzykiempróbkajestpodgrzewana
wtermostaciepodajnikapróbek(autosampleraheadspace)
doosiągnięciarównowagiciśnieniaparcjalnegoparwfa-
zienadpowierzchniowej,adodozownikawstrzykiwana
jestodrazuwpostacipary.
WspółczesnechromatografyGC,HPLC/UHPLCtoapa-
raturaanalitycznazintegrowanazróżnymidetektora-
mi,automatycznymipodajnikamidonastrzykupróbek
(autosamplerami)isterownikamikomputerowymi
zoprogramowaniemdoprzetwarzaniadanych(chro-
matogramów).Touniwersalneurządzeniaanalityczne,
któremożnaskonfigurowaćwzależnościodpotrzeb
przezdobórautosampleraidetektora.
Chromatografygazowedlapotrzebtoksykologii
sądowejnajczęściejkonfigurowanesąwdwatypowe
zestawy:1-zprzystawkądoanalizyfazynadpowierzch-
niowej(headspace,HS)zróżnymitypamidetektorów.;
2-dopróbekciekłych.GCmożnateżskonfigurowaćwpostaci
uniwersalnej(ryc.241-4).
Konfiguracja1:GCzautosampleremdoanalizy
fazynadpowierzchniowejidetektorem:
•
płomieniowo-jonizacyjnym-FID(flameionization
detector)zprzeznaczeniemdoanalizwkierunku
alkoholuetylowegoilotnychzwiązkówchemicznych,
pochodnychwęglowodorów(ryc.241-5);
•
tlenowympłomieniowo-jonizacyjnym-O-FID(oxyge-
nateflameionizationdetector)doanalizwkierunku
tlenkuwęgla(patrz282-ryc.282-3);
•
azotowo-fosforowymNPD(nitrogen-phosphorus
detector)zprzeznaczeniemdoanalizwkierunku
cyjanowodoru.
Konfiguracja2:GCzautosampleremdopróbek
ciekłychidetektorem:
•
FID-doanalizwkierunkuglikoli(głównieglikolu
etylenowego);
•
spektralno-masowymMS-zanalizatoremmastypu
pojedynczykwadrupol,potrójnyliniowykwadrupol
lubanalizatoremmaspułapkowym(patrzryc.241-9)
zjonizacjąelektronową,EIlubchemiczną,CI-do
analizobejmującychzwiązkiorganiczne,wysoko-
wrzące(leki,narkotyki,pestycydyitp.),zarównowielo-
kierunkowych,jakiukierunkowanych,ilościowych
ijakościowych.
51
