Treść książki
Przejdź do opcji czytnikaPrzejdź do nawigacjiPrzejdź do informacjiPrzejdź do stopki
241
Technikiinstrumentalneimetodyanalitycznewtoksykologiisądowej
Wzależnościodrodzajuatomizeradostępnesąponiższe
spektrometryAAS:
•
Płomieniowe,F-AAS(flameatomicabsorptionspec-
trometry)-próbkawpostaciroztworujestzamienia-
nawnebulizatorzewaerozolimieszanazgazempal-
nym(acetylen,acetylen/tlenekazotu,wodór,metan,
propan-butan),anastępniespalanawpalnikuszczeli-
nowym,gdziewwysokiejtemperaturzepłomieniajest
przeprowadzanawwolneatomy.Najczęściejużywa-
nymgazemjestacetylenzalecanydooznaczania:Mg,
Ca,Sr,Cr,Mb,Mn,Tc,Fe,Ru,Os,Co,Rh,Ni,Pd,Pt,Cu,
Ag,Au,Zn,Hg,Ga,In,Tl,Pb,Sb,Bi,apododaniugazu
utleniającego(tlenkuazotu)takżetych,któretworzą
trwałetlenki,np.:Ba,Al,B,Be,Si.Wtejtechniceato-
mizacjiwymaganapróbkajestdośćduża(ok.500Pl),
płomieńabsorbujeczęśćpromieniowaniaemitowane-
goprzezźródło,wydajnośćatomizacjiwynosi≤10%,
podczasnebulizacjipróbkaulegadużemurozcieńcze-
niu(ok.10
4
),aatomyprzebywająnadrodzewiązki
światłaprzezkrótkiczas(10
-4
s),coograniczawykry-
walnośćdowartościod1dokilkuppm.
•
Bezpłomieniowe,elektrotermiczne,ET-AAS(elec-
trothermalatomicabsorptionspectrometry)lubGF-AAS
(graphitefurnaceatomicabsorptionspectrometry)-
próbkastałalubciekłajestprzeprowadzanawwolne
atomywgrafitowejkuweciewkształcierurkipokry-
tejgrafitempirolitycznym(piecuMassmanna),który
zapobiegadyfuzjiatomówdościanek.Próbkęwpro-
wadzasiębezpośredniodokuwetylubnapłytcegra-
fitowej(platformieLwowa)wotoczcegazuobojętne-
go(najczęściejargonu).Źródłociepłajestelektryczne
(oporowelubindukcyjne)iprogramowane.Pomiar
odbywasięsekwencyjnienaetapach:odparowanie
rozpuszczalnika-ok.1min,mineralizacjapróbki
(piroliza)-10-50s,atomizacja-kilkasekund,oraz
wygrzewanie(czyszczeniekuwety)-kilkasekund
wmaksymalnejtemperaturze.Atomizacjiulegajedno-
cześniecałapróbka(wydajność100%),swobodneato-
mypozostajądłużej(wporównaniuzF-AAS)wobsza-
rzewiązkiświatła,atomizacjiulegajątrwałetermicznie
tlenki,aobjętośćpróbekciekłychto5-50Pl.
•
Wodorkowe,HG-AAS(hydridegenerationatomic
absorptionspectrometry)-wykorzystujązdolność
tworzenialotnychwodorkówprzezniektórepierwiastki
(As,Bi,Ge,Pb,Sb,Se,Sn,Te)wreakcjizsilnymisubstan-
cjamiredukującymi(np.zborowodorkiemsoduwśro-
dowiskukwaśnym),coprowadzidouwolnieniaich
zmatrycy.Wodorkiwypłukiwanesązmieszaninyreak-
cyjnejwodorem,wprowadzanedokwarcowejkuwety
pomiarowejogrzewanej(płomieniowolubelektrycz-
nie)dotemperaturyok.10000C,gdzieulegająatomizacji
(rozpadowinawolneatomyigazowywodór).HG-AAS
zapewniabardzodobrąwykrywalnośćijestszybka,
adziękitemu,żeanalizowanasubstancjajestwyodręb-
nianazmatrycy,poziomszumówztłajestbardzoniski.
•
Zgenerowaniemzimnychpar,CV-AAS(coldvapor
atomicabsorptionspectrometry)-technikadedyko-
wanadoilościowegooznaczaniartęciorazkadmu,
podobnadoHG-AAS.Wykorzystywanajestzdolność
tychmetalidoprzechodzeniawpostaćgazową(par)
wtemperaturze300K.TątechnikąmożnawykryćHg
nawetwstężeniachrzęduppt.
SpektrometramiabsorpcjiatomowejF-AASoraz
ET-AASmożnaoznaczać68pierwiastków,leczwjed-
nejanaliziemożnaoznaczyćtylkojeden.Tegoograni-
czeniajakdotądnieudałosiępokonać.
Technikispektrometriiopartenaemisjiatomowej
(ICP)wykorzystająpomiaremitowanegopromienio-
waniaelektromagnetycznego(OES)lubzjonizowanych
cząstek(MS):
•
Spektrometriaemisjioptycznejzewzbudzeniem
windukowanejplazmie,ICP-OES(inductivelycoup-
ledplasmaopticalemissionspectrometry)lubICP-AES
(inductivelycoupledplasmaatomicemissionspec-
trometry)-analizowanapróbkajestwprowadzana
dowysokotemperaturowejplazmygenerowanejpo
-
lemelektromagnetycznymowysokiejczęstotliwości,
wktórejzwiązkichemicznerozpadająsiędoatomów,
anastępnieulegająwzbudzeniuiemitująpochłonię-
tąenergięwpostacipromieniowaniaelektromagne-
tycznegocharakterystycznegodladanegopierwiastka
(ryc.241-16).
•
Spektrometriamaszplazmąwzbudzonąinduk-
cyjnie,ICP-MS(inductivelycoupledplasmamass
spectrometry)-analizowanapróbka,jakwICP-OES,
62
