Treść książki

Przejdź do opcji czytnikaPrzejdź do nawigacjiPrzejdź do informacjiPrzejdź do stopki
2.Technikamikropróbkowanialaserowegowpołączeniuzespektrometriąmaszjonizacjąwplazmieindukcyjniesprzężonej...
22
2.5
ObrazowaniezapomocątechnikiLA-ICP-MS
Obrazowaniezapomocąmikropróbkowanialaserowe-
gotostosunkowonowaopcjaprzedstawieniawyników
analiztechnikąLA-ICP-MS,któraumożliwiawizualiza-
cjęrozkładuinteresującychnaspierwiastkówlizotopów
wpróbkachstałychwdwóchlubnawettrzechwymiarach.
Przyodpowiedniejsynchronizacjisystemudomikroprób-
kowanialaserowegoianalizatoramas,sygnałyinteresu-
jącychnaspierwiastkówlizotopówmogąbyćrejestrowane
wodniesieniudokonkretnegopołożenianapowierzchni
próbkiwceluwygenerowaniatzw.maprozmieszczenia
obserwowanychskładników.Wpraktyceobrazowanie
technikąLA-ICP-MSodbywasiępoprzezwykorzystanie
napowierzchnibadanejpróbkiimpulsowejwiązkilase-
rowejwtrybieraster.Wiązkalaserowajestnieruchoma,
astolikzpróbkąjestprzesuwanywkierunkachx,yizza
pomocąodpowiednichsilników,gwarantującychdo-
kładnośćpracynapoziomiepm.Rozmiarplamkilasera
możnaregulowaćzgodniezwymaganąrozdzielczością
przestrzenną(nowoczesnesystemydomikropróbkowa-
nialaserowegooferująrozmiarywiązeklaserasięgające
do1pm).Wostatnimczasiedążysiędoprowadzeniapro-
cesumikropróbkowanialaserowegozuwzględnieniem
tzw.szybkiegowymywaniaaerozolu,gdziesygnałjest
transportowanyzkomorydospektrometruICPwciągu
milisekund,wprzeciwieństwiedoopóźnieniarzęduse-
kundwprzypadkukonwencjonalnychsystemów.Wobra-
zowaniuzrozdzielczościąpunktowąkażdypikselrepre-
zentujewówczasnodrębnyeksperyment”,akażdystrzał
laserajestpowiązywanyzjednymwieloelementowym
pikselemnaobrazieojasnookreślonychwspółrzędnych.
Dziękitakiemurozwiązaniuzachowanajestoryginalna
geometriapowierzchnipróbki[1,7,8].
2.6
Możliwościprzeprowadzeniabadań
ocharakterzeilościowymkalibracja
układupomiarowego
TechnikaLA-ICP-MSjestnajczęściejstosowanawcharak-
terzenarzędziawykorzystywanegodoocenyjakościowej
lubłilościowejskładupierwiastkowegopróbekstałych.
Jednakmacnauwadzemożliwośćprzeprowadzenia
analizocharakterzeilościowym,zbiegiemlatopracowa-
nożnestrategiewykonaniakalibracji,takabyjaknajdo-
adniejinajbardziejprecyzyjnieopisaćzależnośćmiędzy
odpowiedziąsygnałuastężeniemoznaczanychpierwiast-
kównapodstawieliczbyzliczeńjonówdanegoizotopu.
Teoretycznieniezbędnewydajesię,abyilośćpróbkitrans-
portowanejdopalnikaICPbyłaznana,składwytworzo-
negowkomorzedomikropróbkowanialaserowegoaero-
zolubyłzgodnyzeskłademstechiometrycznymbadanej
próbki,natomiastcząstkitransportowanedopalnikaICP
byływpełniatomizowaneijonizowanewplazmieinduk-
cyjnej.Zewzględunafakt,żeniejednokrotniespełnienie
wszystkichtychkryteriówjestproblematyczne,konieczne
okazałosięopracowanieżnychtechnikkalibracji.Pośród
licznychrozwiązańopisywanychwliteraturzemożnazna
-
leźćżnepropozycjem.in.:(i)wykonaniakalibracjize-
wnętrznejprzyużyciustałychcertykowanychmateriałów
odniesieniaomatrycydopasowanejdomatrycybadanych
próbekzarównopodkątemskładuchemicznego,jakiwłaś-
ciwościzycznych(charakterystykamorfologicznaigeo-
metriapowierzchni),(ii)użyciastandaryzacjiwewnętrz-
nej,(iii)zastosowaniadokalibracjipróbekwcharakterze
wzorców,któreuprzedniozostałyprzebadaneilościowo
podkątemskładupierwiastkowegoprzyzastosowaniutak
zwanejanalizymokrej,(iv)użyciadokalibracjimateriałów,
którychmatrycaniejestdokońcazgodnazmatrycąbada-
nychpróbek(np.kalibracjaprzywykorzystaniucertyko-
wanychmateriałówodniesieniaszkładoocenyilościowej
żnychmateriałówgeologicznych)czyteż(v)bezwzględne
proceduryanalizyilościowejbezużyciawzorców,wyma-
gającezebraniacałychwidmmasiprzeliczenia,napod-
stawiecałkowitegosygnałudlawszystkichjonów,sygnału
dlainteresującegonasskładnikawbadanymmateriale.
Wcelukorekcjiżnicwwydajnościprowadzonego
procesumikropróbkowanialaserowego,redukcjizmian
sygnałówwczasie(tzw.dryfu)czyminimalizacjiwpły-
wuefektówmatrycowych,sygnałwyjściowynormalizuje
sięwzględemsygnałuznanegogłównegoskładnika(uży-
tegojakowzorzecwewnętrzny).Licznebadaniawykazały,
żejakowzorcewewnętrznenajlepiejnadająsiępierwiastki
jednorodnierozmieszczonewpróbce.Najbardziejnatural-
nymwyboremsąpierwiastkiwchodzącewskładmatrycy