Treść książki
Przejdź do opcji czytnikaPrzejdź do nawigacjiPrzejdź do informacjiPrzejdź do stopki
242
Walidacjametodanalitycznychwtoksykologiisądowej
material,RM),któreprzeznaczonesądowykorzystania
napotrzebyanalizidentyfikacyjnych.
Dobrapraktykalaboratoryjnawymagawprowadze-
niamateriałówdokontrolijakości(qualitycontrolma-
terial,QCM),dostępnychkomercyjnielubprzygotowa-
nychwewnętrzniewlaboratorium.Celemtegodziałania
jestzapewnienieobiektywnychsposobówocenywyni-
kówwtoksykologiisądowej,wszczególnościdokładno-
ścioznaczeniaanalitu.WtoksykologiisądowejQCMsta-
nowiąm.in.próbkikrwi,surowicy,moczu,włosów,które
zawierająposzukiwanyanalitwokreślonymstężeniu.Do-
stępnesątakżeliofilizowanematrycebiologiczne,któ-
reprzedanaliząnależyrozpuścićwokreślonejobjętości
rozpuszczalnika,zgodniezdołączonąprocedurą.
Przyoceniezewnętrznejlaboratoriumwymaganejest
uczestnictwowbadaniubiegłości(proficiencytesting,
PT),niezależnieodlaboratoriumoceniającymjegokom-
petencjewróżnychaspektachtoksykologiisądowej(zdol-
nośćdowykrywaniaiidentyfikacjiszerokiegospektrum
substancjiorazzapewnieniewynikuilościowegoiinter-
pretacjiuzyskanychwyników).
Powyższedziałaniapowinnybyćzintegrowanezogól-
nymsystememzarządzaniajakością,dotyczącymkompe-
tencjilaboratoriówbadawczychiwzorcującychwgnormy
PN-ENISO/IEC17025:2018-2,aichuwieńczeniemmoże
byćakredytacjametodyanalitycznej(patrz012).
Certyfikowanymateriałodniesienia(CRM)-matry-
cowylubbezmatrycowymateriałopatrzonycertyfika-
tem,dlaktóregokażdejwartości(np.zawartośćsub-
stancji,stężeniusubstancji)przypisanajestniepewność
(U)naokreślonympoziomieufności(ryc.242-3).
Materiałodniesienia(RM)-matrycowylubbezma-
trycowymateriałopatrzonycertyfikatem,dlaktórego
wskazanozawartośćsubstancjilubjejstężenie(np.RM
mefedronuozawartości≥98%).
Materiałodniesieniadokontrolijakości(QCM)-
matrycowylubbezmatrycowymateriałopatrzonycer-
tyfikatem,zawierającyanalitookreślonymstężeniu.
Badaniebiegłości(PT)-ocenarezultatówdziałania
uczestnikawzględemwcześniejustalonegokryterium
zapomocąporównańmiędzylaboratoryjnych.
Wprocesiewalidacjimetodyanalitycznejocenienale-
żypoddaćefektmatrycy,szczególniekiedystosowana
jesttechnikachromatografiicieczowejsprzężonaztan-
demowąspektrometriąmaszjonizacjąpoprzezrozpyla-
niewpoluelektrycznym(LC-ESI-(MS)-MS).Zaefektma-
trycyodpowiedzialnesąskładnikimatrycybiologicznej
nieusuniętezpróbkiwtrakcieprowadzonychprocedur
izolacjianalitu.Składnikitakiejakbiałka,fosfolipidyczy
soletrafiającwspólniezanalitemdokomoryjonizacyjnej
Rycina242-3.PrzykładowebezmatrycoweCRM(certified
referencematerial)ibuprofenuidiklazepamuorazcertyfikat
bezmatrycowegoCRMmefedronufirmyLGCStandardsostę-
żeniu1mg/mlzprzypisanąniepewnościąU=0,005mg/ml.
68
