Treść książki
Przejdź do opcji czytnikaPrzejdź do nawigacjiPrzejdź do informacjiPrzejdź do stopki
2.Technikamikropróbkowanialaserowegowpołączeniuzespektrometriąmaszjonizacjąwplazmieindukcyjniesprzężonej...
16
analiznapoziomieśladowymiultraśladowym[1,2].Uni-
katowepołączeniemikropróbkowanialaserowegozespek-
trometriąmaszjonizacjąwplazmieindukcyjniesprzężo-
nejpozwalanawykonywaniepomiarówwcałymzakresie
widmamas(od5do260mlz)przyosiąganychgranicach
wykrywalnościnapoziomiepglkg.Wyżejwymienione
cechyomawianejtechnikisprawiają,żespełniaonapod-
stawowewymaganiastawianemetodom,którezpowo-
dzeniemmogązostaćwykorzystanedoprzeprowadzenia
chemicznejanalizymikrośladówkryminalistycznych,za-
równopodkątemszerokiegozakresuuzyskiwanejinfor-
macjianalitycznejobadanychobiektach,dużejsiłydys-
kryminacjiwzględemwybranychparametrówmogących
teobiektyróżnicować,jakistopniazużyciapróbkiwtrak-
cieprowadzonychpomiarów[1-5].Technikataprzedsta-
wiaszeregzaletwstosunkudoklasycznegosposobuwpro-
wadzaniapróbkidoplazmy,czylitzw.analizymokrej,
anajważniejszeznichomówionowTabeli2.1.
TABELA2010Porównanieklasycznejmetodywprowadzaniapróbkidoplazmy(tzw.mokraanaliza)zapomocątechniki
ICP-MSzbezpośredniąanaliząpróbkistałejpoprzezmikropróbkowanielaserowetechnikąLA-ICP-MS
Parametr
Przygotowanie
próbki
Analiza
ilościowa
Rodzaj
informacji
analitycznej
Granice
wykrywalności
Zużyciepróbki
Dokładność
iprecyzja
analiz
TechnikaICP-MS
zazwyczajbardzoczasochłonne,często
wymagająceużyciaodczynników,któremogą
staćsięźródłemzanieczyszczeńibłędów,
niejednokrotniewymaganyjestrozkładpróbki
np.wzamkniętychukładachciśnieniowych
zudziałemenergiimikrofalowej
koniecznośćzastosowaniawzorców
dokalibracji(głównienabazieroztworów
wielopierwiastkowychklasyICP)
składpierwiastkowylizotopowypróbki,infor-
macjadotyczycałejobjętościpróbkiwziętej
doanalizy,brakmożliwościprowadzenia
bezpośredniejanalizyprzestrzennej
czyprofilowania
niższe,typowonapoziomienglkg
większe,typowomasaodważkidoprzepro-
wadzeniarozkładujestnapoziomie0,2g.
Poprocesierozkładuprzyprowadzeniu
analizywielopierwiastkowejwymaganejest
przynajmniejkilkamlpróbki
lepszadokładnośćiprecyzja(próbkanaetapie
przygotowaniadoanalizyulegahomogenizacji,
auzyskiwanywynikodnosisiędośredniego
stężeniaskładnikówwobjętościpróbkiwziętej
dobadań)
TechnikaLA-ICP-MS
zazwyczajniejestwymaganewcześniejszeprzygotowa-
nie,wielkośćpróbkiograniczonajestwielkościąkomory
doprowadzeniamikropróbkowania.Brakspecjalnego
przygotowaniapróbkimaistotneznaczeniewszczegól-
nościwprzypadkubadaniaobiektówomatrycachtrud-
nychdorozkładu
możliwośćprzeprowadzeniaanalizyilościowejjest
znacznieograniczonadostępnościąwzorcówdo
wykonaniakalibracji,którychwłaściwości(morfologia,
geometriapowierzchni),składchemicznyizakresstężeń
analizowanychskładnikówbędzieodpowiadałbadanemu
obiektowi
składpierwiastkowylizotopowypróbki,informacjaana-
litycznadotyczybezpośrednioanalizowanejpowierzchni
wmiejscumikropróbkowania(analizapunktowa,liniowa).
Możliwejesttakżeuzyskanieinformacjiprzestrzennej
orazwgłąbpróbki(tzw.depthprofling)
wyższe,typowonapoziomiepglkg
mniejsze,typowonapoziomiepg-fgpróbki
gorszadokładnośćiprecyzja(konsekwencjaprowa-
dzeniaanalizwodniesieniudomikroobszarupróbki,
odchyleniewynikówzależym.in.odhomogeniczności
badanegomateriału)